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1.3.3.3 Literatur

(1) DIN (Hrsg.)

Kalibrierung von Analysenverfahren, Auswertung von Analysenergebnissen und lineare Kalibrierfunktion für die Bestimmung von Verfahrenskenngrößen. DIN 38 402 Teil 51, Beuth Verlag, Berlin 1986

(2) DIN (Hrsg.)

Bestimmung des Wassergehaltes und des Trockenrückstandes bzw. der Trockensubstanz; DIN 38414 Teil 2, Beuth Verlag, Berlin 1985

(3) DIN (Hrsg.)

Aufschluß mit Königswasser zur nachfolgenden Bestimmung des säurelöslichen Anteils von Metallen. DIN 38414 Teil 7, Beuth Verlag, Berlin 1983

(4) DIN (Hrsg.)

Bestimmung polychlorierter Biphenyle. DIN 51527 Teil 1, Beuth Verlag, Berlin 1987

(5) Fachgruppe Wasserchemie in der GDCh (Hrsg.)

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Gemeinsam erfaßbare Stoffe (Gruppe F), Gaschromatographische Bestimmung von schwerflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen und Organochlorpestiziden in Wasser (F 2). VCH-Verlagsges. mbH, Weinheim 1985

(6) Leschber, R., Taradellas, J., L`Hermite, P.L.

Polychlorinated Biphenyls (PCB), Determination in sewage sludge and related samples. Results of an interlaboratory comparison, Commission of the European Communities (Cost 681), Proceedings of a Round table held in Langen, FRG 20-21 March 1985 Doc. SL/111/85, 96 S., Commission of the European Communities, DG XII, 1985

(7) Taradellas, J., Muntau, H., Leschber, R.

Interlaborarory Comparisons of the Determination of PCBs as a Model Case for Organic Substances in Sludges. In: Organic Contaminants in Waste Water, Sludge and Sediments: Occurence, Fate and Disposal
(D. Quaghebeur, I. Temmermann a. G. Angeletti, eds.), Proceedings of a Workshop held in Brussels, Belgium 26-27 October 1988 under the auspices of COST 641 and 681, S. 81-93, Elsevier Applied Science, London-New York 1989

(8) Beck, H., Mathar, W.

Analysenverfahren zur Bestimmung von ausgewählten PCB-Einzelkomponenten in Lebensmitteln;
Bundesgesundhbl. 28, Nr. 1, 1-12 (Januar 1985)

(9) Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (Hrsg.)

Interne Laborkontrolle in der Rückstandsanalytik von Chlorkohlenwasserstoffen;
VDLUFA-Schriftenreihe, VDLUFa Verlag, Darmstadt 1980

(10) Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (Hrsg.) Rahmenkonzept für die Routineanalytik von polychlorierten Biphenylen (PCB);

VDLUFA-Schriftenreihe, Heft 12, VDLUFA-Verlag, Darmstadt 1985

(11) Ballschmiter, K., Schäfer, W., Buchert, H;

Isomer-specific identification of PCB-congeners in technical mixtures and evironmental samples by HRGC-ECD and HRGC-MSD; Fresenius Z. Anal. Chem. 326 (1987) 253

(12) American Chemical Society`s Committee on Environmental Improvement (Hrsg.)

Principles of Environmental Analysis; Anal. Chem. 55 (1983) 2210

(13) Buchholz, H., Carl, M., Beck, H., Tuinstra, L.G.M.Th.

Kapillargaschromatographie "signifikanter" Chlorbipenyle, ein Konzept für die Routineanalytik Polychlorierter Biphenyle und seine Prüfung im Ringversuch. Landwirtsch. Forschung 39 (1986) 1

(14) Tuinstra, L.G.M.Th., Roos, AH., Wells, DE., Griepink, B.;

Comparison of the Results for the Analysis of Individual Chlorobiphenyl Congeners in Varions Interlaboratory Exercises. Mikrochem. Acta 1 (1989) 1

(15) Erickson, M. D.

Analytical Chemistry of PCBs. Butterworth Publishers, Boston 1986

(16) Erickson, M. D.

Analytical Method: The Analysis of Byproduct chlorinated Biphenyls in Commercial Products and Produet Wastes, Revision 2.; EPa Report No. 560/5-85-0 10, Office of Toxic Substances, United States Environmental Protection Agency, Washington DC, May 1985

(17) U.S. Environmental Protection Agency (Hrsg.)

EPA-Method 680. Determination of Pesticides and PCBs in Water and Soil/Sediment by Gas Chromatography/Mass Spectrometry; Office of Research and Developinent, Cincinnati, Ohio, November 1985

(18) ISO (Hrsg.)

Soil Quality-Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in soil.
ISO/TC 190/SC 2 N2 Rev. 3, Draft Proposal ISO/DP 10382, 1989

(19) Kampe, W., Aldag, R., Zürcher, C., Jobst, H., LUFa Speyer;

Untersuchung von relevanten organischen Schadstoffen in Klärschlamm; Forschungsbericht Nr. 10303521 im Auftrag des Umweltbundesamtes, Speyer 1990

(20) Länderarbeitsgemeinschaft Wasser (LAWA) (Hrsg.);

AQS - Analytische Qualitätssicherung. Rahmenempfehlungen der Länderarbeitsgemeinschaft Wasser für Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchungen. Erich Schmidt Verlag, Berlin 1989

(21) Steinwandter, H.;

Contributions to Silica Gel Application in Residue Analysis; Fresenius Z. Anal. Chem. 316 (1983) 493

(22) Jensen, S., Renberg, L., Reutergardh, L.

Residue Analysis of sediment and sewage sludge for organochlorines in the presence of elemental sulfur; Anal. Chem. 49 (1977) 316

(23) VDI (Hrsg.)

VDI 3499 Blatt 1 Messen von polychlorierten Dibenzodioxinen und -furanen im Rein- und Rohgas von Feuerungsanlagen mit der Verdünnungsmethode; Bestimmung in Filterstaub, Kesselasche und in Schlacken; Entwurf März 1990

(24) Hagenmaier, H., Brunner, H., Knapp, W., Weberruß, U., Institut für Organische Chemie, Universität Tübingen

Untersuchungen von ausgewählten Böden und Pflanzen auf Dioxine und Furane; Forschungsbericht Nr. 10701010 im Auftrag des Umweltbundesamtes, Tübingen 1988

2 Boden

2.1 Probenahme und -vorbereitung

Für die Probenahme ist der Zeitraum nach der Ernte bis zur nächsten Klärschlammaufbringung zu wählen. Von jedem einheitlich bewirtschafteten Grundstück (z.B. Schlag, Koppel) ist bei der Größe bis zu einem Hektar mindestens eine Durchschnittsprobe zu ziehen. Auf größeren Grundstücken sind Proben aus Teilen von circa einem Hektar, bei einheitlicher Bodenbeschaffenheit und gleicher Bewirtschaftung aus Teilen bis zu drei Hektar zu nehmen. Für eine Durchschnitts- probe sind mindestens 20 Einstiche bis zur Bearbeitungstiefe erforderlich. Die Einstiche sind gleichmäßig über die Fläche zu verteilen.

Die Durchschnittsprobe wird an der Luft getrocknet, falls erforderlich zerdrückt, gesiebt (< 2 mm), gemischt und Teilproben nach DIN 38414, Teil 7 ¹ auf eine Korngröße von 0,1 Millimeter zerkleinert.

Zur Beschleunigung der Trocknung kann bei 40 °C im Trockenschrank getrocknet werden.

2.2 Durchführung der Untersuchungen

Für jeden Untersuchungsparameter sind mindestens zwei parallele Untersuchungen auszuführen, und als Ergebnis ist das arithmetische Mittel der beiden Werte anzugeben. Gleichwertige Methoden sind zugelassen.

2.2.1 Bestimmung der Schwermetalle

Aufschluß und Bestimmung der Schwermetalle erfolgen aus der lufttrockenen Durchschnittsprobe.
Die Proben werden nach der DIN-Norm 38414, Teil 7 (Ausgabe Januar 1983) ¹ (Königswasseraufschluß) aufgeschlossen.
Die Messung erfolgt bei Blei, Cadmium, Chrom, Kupfer, Nickel und Zink nach der DIN-Norm 38 406, Teil 22 (Ausgabe März 1988) ¹. für Quecksilber nach der DIN-Norm 38406 Teil 12 (Ausgabe Juli 1988) ¹.

Die Ergebnisse der Schwermetallbestimmungen sind in Milligramm je Kilogramm Trockenmasse (105 °C) anzugeben.

2.2.2 Bestimmung der Pflanzennährstoffe

Die Gehalte an pflanzenverfügbarem Phosphat, Kalium und Magnesium werden in der lufttrockenen Probe mit den in der landwirtschaftlichen Düngeberatung üblichen Methoden ² ermittelt.

Die Ergebnisse sind in Milligramm je Kilogramm Trockenmasse (105 °C) anzugeben.

2.2.3 Bestimmung des pH-Wertes

Die Bestimmung des pH-Wertes ist nach der DIN-Norm 19684/T 1 (1977) ¹ durchzuführen. Vor jeder weiteren Beschlammung kann die pH-Wert-Messung mit einem mobilen Verfahren erfolgen. Die Genauigkeitsdifferenz zum DIN-Verfahren darf maximal 0,2 pH-Einheiten betragen.

2.2.4 Bestimmung des Tongehaltes

Die Bestimmung des Tongehaltes ist nach der DIN-Norm 18123 (1983) ¹ durchzuführen.

3 Überschreitung der Grenzwerte

Die Überschreitung eines der nach § 4 Abs. 8, 10, 11 und 12 zulässigen Gehalte ist grundsätzlich nachgewiesen, wenn die
ermittelten Gehalte

• des jeweiligen Schwermetalls um mehr als 5 %
• des jeweiligen PCB-Kongeneren um mehr als 25 %
• von halogenorganischen Verbindungen (AOX) um mehr als 10 %
• an TCDD-Toxizitätsäquivalenten um mehr als 25 %

über den entsprechenden Grenzwerten liegen.

4 Qualitätssicherung und -kontrolle

Die Untersuchungsstellen sind verpflichtet, die Verläßlichkeit der Analysenergebnisse durch geeignete Maßnahmen zur Qualitätssicherung und Qualitätskontrolle ³ abzusichern. Dazu gehört unter anderem die erfolgreiche Teilnahme an Ringversuchen des zuständigen Bundeslandes.

5 Bekanntmachungen sachverständiger Stellen

Die in den Abschnitten 1 und 2 genannten Bekanntmachungen sachverständiger Stellen sind beim Deutschen Patentamt in München archivmäßig gesichert niedergelegt. Es sind erschienen:

1. die DIN-Normen im Beuth-Verlag GmbH, Berlin und Köln,
2. die "Deutschen Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung", der Fachgruppe Wasserchemie der Gesellschaft Deutscher Chemiker, im Verlag Chemie, Weinheim/Bergstraße,
3. das Handbuch der Landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch) im Verlag J. Neumann-Neudamm in Melsungen.

6 Weitere Unterlagen

Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (Hrsg.): Untersuchung von Klärschlamm- und Bodenproben auf den Gehalt an Schwermetallen und Nährstoffen lt. Klärschlammverordnung des Bundes vom 25. Juni 1982, VDLUFA-Schriftenreihe, Heft 15, VDLUFA-Verlag, Darmstadt 1986.

Untersuchungsmethoden für Klärschlamm

.

Abwasserbehandlungsanlage

Lieferschein
gemäß § 7 AbfKlärV

Dieser Lieferschein ist vom Betreiber der Abwasserbehandlungsanlage 30 Jahre lang aufzubewahren.

Name und Anschrift des Anwenders: . . . .

Wir werden im/in den Monat/en . . . . . . 19 . . . _____ m³ Klarschlamm mit einem Trockensubstanzgehalt von _____ % das entspricht einer Menge von _____ t Trockenmasse, auf Flurstück-Nr. _____

Gemarkung . Größe_____ (Hektar)

Derzeitige Bodennutzung:

Die Bodenuntersuchung vom:. . . . . . . . (Analyse-Nr.: _____)

O hat keine Überschreitung der zulässigen Gehalte an Schwermetallen ergeben
O hat eine teilweise Überschreitung der zulässigen Gehalte an Schwermetallen ergeben.

Der Klärschlamm wurde wie folgt behandelt

Die Klärschlammuntersuchung vom:. . . . . . . . (Analyse-Nr.: _____)

O hat keine Überschreitung der zulässigen Schadstoffgehalte ergeben
O hat eine teilweise Überschreitung der zulässigen Schadstoffgehalte ergeben.

Die Boden-/ Klärschlammuntersuchungen haben folgende Ergebnisse

1) Boden.

pH-Wert __________

Bodenart i.S.v. § 4 Abs. 8 bzw. 12 AbfKlärV _________________

2) Klärschlamm 

Der Klärschlamm hat folgenden pH-Wert: _________

Der Klärschlamm enthält im Mittel:

Es wird bestätigt, daß der Schlamm unserer Abwasserbehandlung gemäß den vorstehenden Angaben nach Maßgabe der Klärschlammverordnung vom 15. April (BGBl. I S. 912) und der von der zuständigen obersten Landesbehörde eingeführten Richtlinie zur Verwertung von Klärschlamm in der Landwirtschaft vom . . . . . verwendet werden kann.

Unterschrift Betreibers der Abwasserbehandlungsanlage

Bestätigung der Abgabe
gemäß § 7 Abs. 2 Satz 1 AbfKlärV

Wir haben heute __________ m³ Klärschlamm mit einem Trockensubstanzgehalt von _____ %, das entspricht

__________ t Trockenmasse, gemäß den vorstehenden Angaben abgegeben

Bestätigung der Aufbringung des Klärschlammes
gemäß § 7 Abs. 2 Satz 3 AbfKlärV

Ich habe heute den mir durch ____________ am ________ übergebenen Klärschlamm gemäß den vorstehenden Angaben aufgebracht. Die nach § 6 der Klärschlammverordnung zulässige Aufbringungsmenge wird nicht überschritten.

Unterschrift der Abnehmers/Landwirtes

ENDE

1)  Bezugsquellen

2) Siehe z.B. VDLUFA-Schriftenreihe, Heft 15

3) Siehe z.B. AQS - Analytische Qualitätssicherung. Rahmenempfehlungen der Länderarbeitsgemeinschaft Wasser für Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchungen. Hrsg. LAWA, E. Schmidt Verlag, Berlin 1989.

4) Des Trockenrückstandes nach DIN 38414, Teil 7 (Ausgabe Januar 1983)