Für einen individuellen Ausdruck passen Sie bitte dieEinstellungen in der Druckvorschau Ihres Browsers an. Regelwerk; BGI / DGUV-I
| Für einen individuellen Ausdruck passen Sie bitte die Einstellungen in der Druckvorschau Ihres Browsers an. Regelwerk; BGI / DGUV-I |
|
BGI 505-36 / DGUV Information 213-536 - Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.36)
(Ausgabe 09/1992)
Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
1. Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Glasfaserfilter, Gaschromatographie nach Extraktion,
(Ausgabe: Januar 1987, zurückgezogen September 1992).
2. Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Glasfaserfilter, Kapillar-Gaschromatographie nach Extraktion und Silylierung
"N-NITROSODIETHANOLAMIN - 2 - GC".
(Ausgabe: September 1992).
Dieses Verfahren ersetzt das Verfahren Nr. 1.
Anhang:
Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin in Kühlschmierstoffemulsionen
IUPAC-Name: N-Nitrosodiethanolamin
CAS-Nr.: 1116-54-7
2. Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Glasfaserfilter, Kapillar-Gaschromatographie nach Extraktion und Silylierung
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von NNitrosodiethanolamin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt. Zur Einschränkung der Anwendbarkeit siehe Abschnitt 6 "Bemerkungen".
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein imprägniertes Glasfaserfilter gesaugt.
Das auf dem Filter abgeschiedene N-Nitrosodiethanolamin wird mit Ethylformiat extrahiert. Der Extrakt wird zur Trockne eingeengt, silyliert und gaschromatographisch mit Hilfe eines TEa 1-Detektors bestimmt. |
| Technische Daten: | |
| Bestimmungsgrenzen: | absolut: 0,14 ng,
relativ: 0,035 μ/m3 an N-Nitrosodiethanolamin bei 2 m3 Probeluft, 0,5 ml Probelösung (Aliquotierung siehe Abschnitt 3.1) und 2 μl Injektionsvolumen. |
| Selektivität: | In Kombination mit der gaschromatographischen Trennung ist das TEA-Detektorsystem sehr selektiv. Störungen ergeben sich ggf. bei organischen Stickstoffverbindungen, die ebenfalls ein TEA-Signal bei der Retentionszeit des N-Nitroso diethanolaminderivats liefern. |
| Vorteile: | Personenbezogene und selektive Messungen möglich. |
| Nachteile: | Erheblicher apparativer Aufwand. |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe, ggf. mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger; Gesamtstaubsammelkopf mit Glasfaserfilter; Gaschromatograph mit TEA-Detektor. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1 Geräte
Für die Probenahme und Probenaufbereitung:
| Probenahmegerät/ Pumpen: | Geeignet sind Probenahmegeräte, die Probeluft mit einer Ansauggeschwindigkeit von 1,25 m/s ±10 % erfassen (Gesamtstaub) und die hinsichtlich ihrer Erfassungscharakteristik vorgegebenen Empfehlungen entsprechen [1].
Es sind Pumpen einzusetzen, deren Förderleistung hinreichend unabhängig vom Druckabfall am Filter ist. |
| ortsfest | z.B. Gravikon VC 25 G (Firma Ströhlein GmbH, Kaarst), |
| personenbezogen | z.B. Probenahmesystem GSP (Firma Ströhlein GmbH, Kaarst). |
| Glasfaserfilter: | Filter dürfen gegenüber dem Testaerosol Paraffinölnebel einen Durchlassgrad von höchstens 0,5 % haben. Sie dürfen kein Bindemittel enthalten (zu beziehen z.B. bei der Firma Macherey-Nagel GmbH & Co, Düren).
Filterimprägnierung siehe Abschnitt 1.3. |
| Gerät zum Ausstanzen des Filters: | Locheisen, Ø 30 mm, |
| Rollrandgläschen: | 10 ml Inhalt mit Polyethylen-Verschlusskappe. |
| Probengefäß: | 2 ml Inhalt mit Schraubkappen und eingelegtem PTFE 2 -kaschiertem Septum. |
| Molekularsiebfilter: | CTRTM-Gas-Stream-Filter (zu beziehen bei der Firma Isconlab GmbH, Heidelberg). |
| Injektionsspritzen, 1-ml-Pipette, 2-ml-Pipette. |
|
| Für die analytische Bestimmung: | |
| Kapillar-Gaschromatagraph: | z.B. Bodenseewerk Perkin Elmer & Co GmbH, Überlingen, Hewlett Packard, Böblingen, Siemens AG, Karlsruhe, Varian GmbH, Darmstadt. |
| TEA-Detektor: | z.B. Isconlab GmbH, Heidelberg. |
| Apparatur zum Einengen von Lösungen unter einem Stickstoffstrom, 10-ml-Eindampfgefäße mit Schliffstopfen (NS 14,5). | |
1.2 Chemikalien und Lösungen:
| Ethylformiat, p.a.: | Auf Abwesenheit störender Amine und Nitrosaminverbindungen ist zu prüfen. |
| N-Nitrosamin-Stammlösungen: | Handelsübliche N-Nitrosaminstandards.
N-Nitrosodiethanolamin (N-DELA) oder N-Nitrosodiisopropanolamin (interner Standard) liegen gelöst (z.B. in Ethanol) in einer Konzentration von ca. 100 µg/ml vor und sind z.B. bei der Firma PROMOCHEM GmbH, Wesel, zu beziehen 3. |
| Silylierungsmittel: | N-Methyl-N-trimethylsilylheptafluorbutyramid (MSHFBA) (z.B. Firma Macherey-Nagel GmbH & Co, Düren). |
| Isooctan p.a., wasserfrei, Ascorbinsäure p.a., Amidoschwefelsäure p.a., Salzsäure p.a., c (HCl) = 0,1 mol/l |
(Stand: 16.06.2018)
Alle vollständigen Texte in der aktuellen Fassung im Jahresabonnement
Nutzungsgebühr: 90.- € netto (Grundlizenz)
(derzeit ca. 7200 Titel s.Übersicht - keine Unterteilung in Fachbereiche)
Die Zugangskennung wird kurzfristig übermittelt
? Fragen ?
Abonnentenzugang/Volltextversion