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Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 4,4'-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin) in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Filter, HPLC nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 4,4'-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

• Pumpe, Volumenstrommesser oder Gasmengenzähler, geeignet für einen Volumenstrom von 3,5 l/min, z.B. Gilian PP5 ex, der Firma Ströhlein GmbH, Kaarst,
• Probenahmekopf GSP, z.B. Firma Ströhlein GmbH, Kaarst, oder Firma DEHA-Haan & Wittmer GmbH, Friolzheim,
• Gasfaserfilter, z.B. Firma Schleicher und Schüll, No. 6,
• Gasuhr, nasse Bauart, z.B. Firma Ritter AG,
• Messkolben 10 ml, 100 ml und 1000 ml,
• Variable Dosierpipetten 5 µl bis 1 ml, z.B. vom Typ Pipetman P, Firma Abimed,
• Probengläschen,
• PTFE-Spritzenvorsatzfilter, z.B. Millex FG 13 0,2 µm, Firma Millipore,
• Einmalspritzen 2,5 ml,
• HPLC-Gerät mit Gradientenpumpensteuerung und UV-Detektor,
• Registrier- und Auswerteeinheit,
• Wasseraufbereitungsgerät, z.B. Elgastat, Firma Elga, Vertrieb in Deutschland: Firma Labotec, Wiesbaden,
• Schnappdeckelgläschen,
• Ultraschallbad.

1.2 Chemikalien und Lösungen

• 4,4'-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin), 98 %, z.B. Firma Aldrich,
• Wasser für die HPLC, z.B. mit dem Elgastat aufbereitet (UHQ-Wasser),
• Methanol, z.B. Lichrosolv, Firma Merck,
• Kaliumdihydrogenphosphat p.a.,
• Schwefelsäure 0,5 mol/l, p.a.

Pufferlösung:

Kaliumbihydrogenphosphatlösung 30 mmol/l.

4,1 g Kaliumdihydrogenphosphat werden in 1 l UHQ-Wasser gelöst.

Stammlösung:

Lösung von 2 mg 4,4'-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin)/ml Methanol.

In einen 50-ml-Messkolben werden 100 mg 4,4'-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin) auf 0,1 mg genau eingewogen und mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt.

Kalibrierlösungen:

Lösungen von 0,4; 2,0; 4,0; 12; 24 und 40 µg 4,4'-Methylen-bis(N,N-dimethylanilin)/ml Wasser-Methanol-Gemisch.

Es werden 2, 10, 20, 60, 120 und 200 µl der Stammlösung in jeweils einen 10-ml Messkolben vorgelegt und mit einem Gemisch aus gleichen Teilen UHQ Wasser und Methanol (v/v) bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 500 l ein Konzentrationsbereich von 0,003 bis 0,3 mg/m³ abgedeckt.

1.3 Imprägnieren des Filters

Die Glasfaserfilter werden in die Schwefelsäure eingetaucht, danach 30 Minuten an der Luft vorgetrocknet und anschließend im Trockenschrank bei 40 °C vollständig getrocknet. Die imprägnierten Filter werden im Exsikkator gelagert und sind acht Wochen haltbar.

2 Probenahme

Zur Probenahme wird der Probenahmekopf GSP mit dem sauer imprägnierten Glasfaserfilter bestückt und mit der Pumpe verbunden. Pumpe und Filterhalter werden von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest aufgestellt. Der Volumenstrom wird auf 3,5 l/min eingestellt, damit an der Eintrittsöffnung gemäß Gesamtstaubdefinition eine Strömungsgeschwindigkeit von 1,25 m/s gewährleistet ist. Bei einer Probenahmedauer von zweieinhalb Stunden entspricht dies einem Probeluftvolumen von 525 l.

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung und Analyse

Zur Aufbereitung wird das Filter in ein Schnappdeckelgläschen gegeben und mit 4 ml UHQ-Wasser versetzt. Nach der anschließenden 15-minütigen Behandlung im Ultraschallbad werden die festen Bestandteile mit einem 0,2 µm PTFE-Spritzenvorsatzfilter von der Flüssigkeit abgetrennt (Elutionslösung).