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Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 2-Nitrotoluol in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

1. Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Silicagel, Gaschromatographie nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2-Nitrotoluol im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Pumpe:
  z.B. Modell S 2500, DuPont Instruments,
  Vertrieb in Deutschland:
  DEHA-Haan & Wittmer GmbH, Friolzheim.
• Gasmengenzähler oder digitaler Seifenblasenströmungsmesser:
  z.B. Modell 712-5000, Firma Analyt GmbH, Müllheim, Baden.
• Adsorptionsröhrchen mit Silicagel (standardisiert, bestehend aus zwei getrennten Silicagelfüllungen von ca. 700 mg und 300 mg):
  z.B. SKC Inc., Vertrieb in Deutschland: Firma Analyt GmbH, Müllheim, Baden.

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

• Messkolben 5 ml, 10 ml, 100 ml,
• Probengefäße mit PTFE ¹-kaschiertem Septum und Verschlusskappe 2 ml, 5 ml,
• Pipetten verschiedener Volumina,
• Gaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor (FID),
• Auswerteeinheit.

1.2 Chemikalien und Lösungen

2-Nitrotoluol, Reinheit > 99 %, Methanol p.a.;

2-Nitrotoluol Stammlösung:

Lösung von 300 µg/ml an 2-Nitrotoluol.

30 mg 2-Nitrotoluol werden auf 0,1 mg genau in einen 100-ml-Messkolben eingewogen. Anschließend wird mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt.

Kalibrierlösungen:

Lösungen von 0,3 µg/ml; 0,9 µg/ml; 3 µg/ml; 9 µg/ml und 30 µg/ml an 2-Nitrotoluol.

0,1 ml; 0,3 ml; 1,0 ml; 3,0 ml und 10 ml der Stammlösung werden in je einen 100-ml-Messkolben pipettiert und anschließend mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 120 l ein Konzentrationsbereich von 0,0075 bis 0,75 mg/m³ an 2-Nitrotoluol abgedeckt.

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

Stickstoff, Wasserstoff und synthetische Luft.

2 Probenahme

Ein Silicagelröhrchen wird geöffnet und mit der Pumpe verbunden. Pumpe und Röhrchen werden von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet. Der Volumenstrom wird auf 1 l/min eingestellt. Bei einer Probenahmedauer von 2 Stunden entspricht dies einem Probeluftvolumen von 120 l. Nach Beendigung der Probenahme wird das Röhrchen dicht verschlossen.

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung und Analyse

Der Inhalt des Proberöhrchens wird in ein 5-ml-Probengefäß überführt. Nach Zusatz von 3 ml Methanol wird das Gefäß verschlossen und 30 Minuten bei Raumtemperatur unter gelegentlichem Schütteln stehengelassen. Anschließend werden 2 µl der überstehenden Lösung (Desorptionslösung) in den Gaschromatographen eingespritzt und ein Gaschromatogramm, wie unter Abschnitt 3.2 beschrieben, angefertigt.

Um sicherzustellen, dass das verwendete Methanol und das Silicagel keine störenden Verunreinigungen enthalten, werden 3 ml Methanol mit der Füllung eines unbeladenen Silicagelröhrchens versetzt (Leerwertlösung), wie oben beschrieben behandelt, und ein Gaschromatogramm erstellt.

3.2 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet: