Für einen individuellen Ausdruck passen Sie bitte die Einstellungen in der Druckvorschau Ihres Browsers an. Regelwerk; BGI / DGUV-I

Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von Dinitrotoluolen in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

1. Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax, Gaschromatographie nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration der isomeren Dinitrotoluole (DNT) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 1 ml/min,
  z.B. S 2500 der Firma DuPont Instruments (Vertrieb in Deutschland: DEHA-Haan & Wittmer GmbH, Friolzheim),
• Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
• Adsorptionsröhrchen mit Tenax (standardisiert, bestehend aus zwei durch Glaswolle getrennte Tenaxfüllungen von ca. 50 mg und 100 mg),
  z.B. der Firma SKC (Vertrieb in Deutschland: MTC-GmbH, Müllheim; Katalog-Nr. 226-35-03),
• Verschlusskappen für die geöffneten Tenax-Röhrchen.
  Für die Probenaufbereitung und Analyse:
• Probengefäße, braun, mit Verschlusskappe aus Aluminium mit PTFE ¹-kaschiertem Septum 2 ml, 5 ml,
• Verschlusszange,
• Schüttelmaschine,
• Messkolben, 5 ml, 10 ml,
• Mikroliterspritzen 5 µl, 10 µl, 25 µl, 50 µl, 100 µl,
• Gaschromatograph mit ECD,
• Auswerteeinheit.

1.2 Chemikalien und Lösungen

1-Methyl-2,3-dinitrobenzol (2,3-DNT):
Reinheit mind. 99 %, z.B. Riedel-de Haen AG, Seelze,

1-Methyl-2,4-dinitrobenzol (2,4-DNT):
Reinheit mind. 99 %, z.B. Merck KGaA, Darmstadt,

1-Methyl-2,6-dinitrobenzol (2,6-DNT):
Reinheit mind. 99 %, z.B. Riedel-de Haen AG, Seelze,

1-Methyl-3,4-dinitrobenzol (3,4-DNT):
Reinheit mind. 99 %, z.B. Aldrich-Chemie, Stuttgart,

1-Methyl-3,5-dinitrobenzol (3,5-DNT):
Reinheit mind. 99 %, z.B. Promochem GmbH, Wesel,

1,2-Dinitrobenzol:
Reinheit mind. 99 % (interner Standard),
z.B. Riedel-de Haen AG, Seelze.

Desorptionsmittel: Aceton.

DNT-Stammlösung I:
Lösung von 50 mg der jeweiligen DNT-Isomeren in 10 ml Aceton.
In einen 10-ml-Messkolben werden ca. 50 mg der jeweiligen DNT-Isomeren auf 0,01 mg genau eingewogen. Anschließend wird der Messkolben mit Aceton bis zur Marke aufgefüllt.

DNT-Stammlösung II:
Lösung von 1,25 mg der jeweiligen DNT-Isomeren in 10 ml Aceton.
250 µl der Stammlösung I werden in einen 10-ml-Messkolben, in dem Aceton vorgelegt wurde, überführt. Anschließend wird der Messkolben mit Aceton bis zur Marke aufgefüllt.

Interne Standardlösung I:
Lösung von 200 mg 1,2-Dinitrobenzol in 10 ml Aceton.
In einen 10-ml-Messkolben werden ca. 200 mg 1,2-Dinitrobenzol auf 0,01 mg genau eingewogen und mit Aceton bis zur Marke aufgefüllt.

Interne Standardlösung II:
Lösung von 2 mg 1,2-Dinitrobenzol in 10 ml Aceton.
In einen 10-ml-Messkolben werden einige Milliliter Aceton vorgelegt und 100 µl der internen Standardlösung I hinzugefügt. Anschließend wird mit Aceton bis zur Marke aufgefüllt.

DNT-Kalibrierlösungen:
Lösungen von 0,25 µg, 0,63 µg, 1,25 µg, 2,5 µg, 5,0 µg, und 7,5 µg eines jeden DNT-Isomeren und jeweils 1 µg 1,2-Dinitrobenzol in 5 ml Aceton.