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BGI 505-64 / DGUV Information 213-564 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2- und 1,3-Phenylendiamin
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.64)
(Ausgabe 12/1998)
Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 1,2- und 1,3-Phenylendiamin in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Desorption.
"1,2- und 1.3-Phenylendiamin - 1 - HPLC"
(Ausgabe: Dezember 1998)
| IUPAC-Name: | 1,2-Phenylendiamin, 1,2-Diaminobenzol |
| CAS-Nr.: | 95-54-5 |
| IUPAC-Name: | 1,3-Phenylendiamin, 1,3-Diaminobenzol |
| CAS-Nr.: | 108-45-2 |
| Molmasse: | 108,14 g/mol |
| Summenformel: | C6H8N2 |
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, HPLC nach Desorption
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 1,2- und 1,3-Phenylendiamin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen gemäß der Definition des einatembaren Staubes [1] durch ein mit Salzsäure imprägniertes Glasfaserfilter gesaugt. Das adsorbierte 1,2- und 1,3-Phenylendiamin wird mit einer Lösung aus Acetonitril und Ammoniak-Wasser desorbiert und flüssigchromatographisch bestimmt. |
| Technische Daten | |
| Bestimmungsgrenze: | absolut: 7,3 ng 1,2- bzw. 5,5 ng 1,3-Phenylendiamin relativ: 0,006 mg/m3 an 1,2- bzw. 0,004 mg/m3 an 1,3-Phenylendiamin bei 500 l Probeluft, 5 ml Desorptionslösung (Verdünnung im Verhältnis 1:1 v/v) und 25 µl Injektionsvolumen. |
| Selektivität: | Infolge von Störkomponenten sind zu hohe Werte möglich; Störeinflüsse sind im allgemeinen durch die Wahl anderer Trennbedingungen vermeidbar. |
| Vorteile: | Personenbezogene und selektive Messungen möglich. |
| Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen. |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, säureimprägniertes Glasfaserfilter mit Filterhalter, Flüssigchromatograph mit UV/VIS-Detektor. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1 Geräte
Für die Probenahme:
Für die Probenaufbereitung und Analyse:
1.2 Chemikalien und Lösungen
1,2-Phenylendiamin, Reinheit > 99 %, z.B. Fa. Aldrich, 89552 Steinheim,
1,3-Phenylendiamin, Reinheit > 99 %, z.B. Fa. Aldrich, 89552 Steinheim,
Ammoniaklösung 25 % zur Analyse, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt,
Salzsäure 32 % zur Analyse, z.B. Fa. Merck.
Für die HPLC:
hochreines Wasser, z.B. mit Nanopure II aufbereitet (UHQ-Wasser), Acetonitril, LiChrosolv; z.B. Fa. Merck.
| Desorptionslösung: | Mischung aus 92 Volumenteilen Acetonitril und 8 Volumenteilen Ammoniaklösung. |
| Lösemittelgemisch 1: | Mischung aus Acetonitril/Wasser (1:1 v/v). |
| Lösemittelgemisch 2: | Mischung aus 96 Volumenteilen Lösemittelgemisch 1 und 8 Volumenteilen der Ammoniaklösung. |
| Stammlösung: | Lösung von je ca. 1 mg 1,2- und 1,3-Phenylendiamin pro Milliliter Lösemittelgemisch 2. In einen 25-ml-Messkolben werden z.B. je ca. 25 mg 1,2- und 1,3-Phenylendiamin auf 0,1 mg genau eingewogen und mit dem Lösemittelgemisch bis zur Marke aufgefüllt. |
| Kalibrierlösungen: | Lösungen von je ca. 0,5; 1,0; 5; 10; 15; 20 und 25 mg 1,2- und 1,3-Phenylendiamin pro Milliliter Lösemittelgemisch 1. In je einem 10-ml-Messkolben werden einige Milliliter Lösemittelgemisch 1 vorgelegt. Anschließend werden 5; 10; 50; 100; 150; 200 und 250 µl der Stammlösung in die jeweiligen Messkolben pipettiert und mit dem Lösemittelgemisch 1 bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 500 l ein Konzentrationsbereich von 10 bis 500 µg/m3 für 1,2- und 1,3-Phenylendiamin abgedeckt. |
Die Stamm- und Kalibrierlösungen sind nicht beständig und müssen vor Gebrauch jeweils frisch hergestellt werden.
1.3 Imprägnierung der Filter
(Stand: 16.06.2018)
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