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BGI 505-68 / DGUV Information 213-568 - Verfahren zur Bestimmung von Schwefelsäure
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.68)

(Ausgabe 08/2001)



Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von Schwefelsäure in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:


Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, Ionenchromatographie (HPIC) nach Elution.

"Schwefelsäure-1-Ionenchromatographie"


Probenahme mit Quarzfaserfilter
(Ausgabe: August 2001).

IUPAC-Name: Schwefelsäure
CAS-Nr.: 7664-93-9
Summenformel: H2SO4
Molmasse: 98,07 g/mol


Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, Ionenchromatographie nach Elution

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Schwefelsäure im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip: Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch einen Quarzfaserfilter gesaugt. Die abgeschiedene Schwefelsäure wird mit einer Natriumcarbonat-/Natriumhydrogencarbonatlösung eluiert und ionenchromatographisch bestimmt.
Technische Daten:
Bestimmungsgrenze: absolut: 50 ng Schwefelsäure
relativ: 0,01 mg/m3 an H2SO4 bei 420 l Probeluftvolumen, 4 ml Elutionsvolumen und 50 µl Injektionsvolumen.
Selektivität: Die Selektivität des chromatographischen Verfahrens hängt vor allem von der Wahl der Trennsäule und den Trennbedingungen ab. In der Praxis haben sich die angegebenen Trennbedingungen bewährt.
Vorteile: Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile: Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand: Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, bindemittelfreier Quarzfaserfilter mit Filterhalter zur Probenahme der einatembaren Fraktion, Ionenchromatograph mit Leitfähigkeitsdetektor.


1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

Die in dieser Liste genannten Messkolben und Polyethylenflaschen werden (auch vor dem erstmaligen Gebrauch) in der Spülmaschine gereinigt, mit ultrareinem Wasser nachgespült und abschließend im Trockenschrank getrocknet.

1.2 Chemikalien und Lösungen

Eluentenstammlösung: Lösung von 0,62 mol/l an Natriumcarbonat und 0,069 mol/l an Natriumhydrogencarbonat in Reinstwasser
13,14 g Natriumcarbonat und 1,15 g Natriumhydrogencarbonat werden in einem 200-ml-Messkolben in Reinstwasser gelöst und bis zur Marke aufgefüllt.
Eluent: Lösung von 3,1 mmol/l an Natriumcarbonat und 0,35 mmol/l an Natriumhydrogencarbonat in Reinstwasser
In einen 2-l-Messkolben wird Reinstwasser vorgelegt und 10 ml Eluentenstammlösung zupipettiert. Anschließend wird zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung: Lösung von 200 mg/l an Sulfat in Reinstwasser
In einen 20-ml-Messkolben werden 4,0 ml Sulfat-Standard pipettiert und mit Eluent zur Marke aufgefüllt.
Die Lösung ist bei Raumtemperatur mindestens vier Wochen haltbar.
Kalibrierlösungen: Lösungen von 0,8 bis 20 mg/l an Sulfat im Eluenten
In 20-ml-Messkolben werden die in Tabelle 1 beispielhaft angegebenen Volumina an Stammlösung pipettiert und anschließend mit Eluent bis zur Marke aufgefüllt.

Tabelle 1

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