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BGI 505-71 / DGUV Information 213-571 - Verfahren zur Bestimmung von Schwefelsäure oder Oleum
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.71)
(Ausgabe 12/2004)
Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von Schwefelsäure in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
| 01 | Probenahme mit Pumpe und Absorption in Natriumcarbonat/Natriumhydrogencarbonat-Lösung, Ionenchromatographie (HPIC) Probenahme mit Waschflasche "Schwefelsäure oder Oleum - 01 - Ionenchromatographie" (erstellt: August 2001; zurückgezogen: Dezember 2004) |
| 02 | Probenahme mit Pumpe und Absorption in Natriumcarbonat/Natriumhydrogencarbonat-Lösung, Ionenchromatographie (HPIC) Probenahme mit Waschflasche "Schwefelsäure oder Oleum - 02 - Ionenchromatographie" (erstellt: Dezember 2004; ersetzt Verfahren 01) |
| IUPAC-Name: | Schwefelsäure |
| Cas-Nr.: | 7664-93-9 |
| Summenformel: | H2SO4 |
| Molmasse: | 98,07 g/mol |
02 Probenahme mit Pumpe und Absorption in Natriumcarbonat-/Natriumhydrogencarbonat-Lösung, Ionenchromatographie nach Elution
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Schwefelsäure im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt. Schwefeltrioxid wird unter den Probenahmebedingungen mit erfasst.
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch eine Waschflasche gesaugt, die mit Natriumcarbonat/ Natriumhydrogencarbonat-Lösung beschickt wurde. Die absorbierte Schwefelsäure wird ionenchromatographisch bestimmt. |
| Bestimmungsgrenze: | absolut: 5 ng Schwefelsäure |
| relativ: 0,002 mg/m3 an Schwefelsäure bei 560 l Probeluftvolumen, 10 ml Absorptionsmittelvolumen und 50 µl Injektionsvolumen | |
| Selektivität: | Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Wahl der Trennsäule und den chromatographischen Trennbedingungen ab. In der Praxis haben sich die angegebenen Trennbedingungen bewährt. |
| Vorteile: | Personenbezogene und selektive Messungen möglich. |
| Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen. |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Waschflasche, lonenchromatograph mit Leitfähigkeitsdetektor. |
1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1 Geräte
Für die Probenahme:
Für die Probenaufbereitung und Analyse:
1.2 Chemikalien und Lösungen
| Eluentenstammlösung A: | Lösung von 0,5 mol/l Natriumcarbonat in Reinstwasser. |
| In einen 500-ml-Messkolben werden 26,49 g Na2CO3 eingewogen und mit ultrareinem Wasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Eluentenstammlösung B: | Lösung von 0,5 mol/l Natriumhydrogencarbonat in Reinstwasser. |
| In einen 500-ml-Messkolben werden 21,0 g NaHCO3 eingewogen und mit ultrareinem Wasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Eluent: | Lösung von 3,5 mmol/l Natriumcarbonat und 0,5 mmol/l Natriumhydrogencarbonat in Reinstwasser. |
| In einen 1000-ml-Messkolben, der einige Milliliter ultrareines Wasser enthält, werden 7 ml der Eluentenstammlösung a und 1 ml der Eluentenstammlösung B einpipettiert, mit ultrareinem Wasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Stammlösung des internen Standards: | Lösung von 1 g/l Oxalat im Eluenten. |
| In einen 100-ml-Kolben werden 152 mg Natriumoxalat auf 0,1 mg genau eingewogen, mit dem Eluenten bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Absorptionslösung: | Lösung von 3,5 mmol/l Natriumcarbonat, 0,5 mmol/l Natriumhydrogencarbonat und 0,01 g/l Oxalat in Reinstwasser. |
| In einen 500-ml-Messkolben, der einige Milliliter Eluent enthält, werden 5 ml der Stammlösung des internen Standards einpipettiert, mit dem Eluenten bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
(Stand: 16.06.2018)
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