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Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von Blei und seinen Verbindungen in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

01 Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter, Atomabsorptionsspektrometrie mit Graphitrohrofentechnik (GFAAS) nach Säureaufschluss

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Blei und seinen Verbindungen im Arbeitsbereich bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Personengetragenes Probenahmegerät für die einatembare Aerosol-Fraktion, Probenahmekopf GSP 10 (PGP nach BGIA), z.B. GSM Gesellschaft für Schadstoffmesstechnik GmbH, 41469 Neuss.
• Pumpe für personengetragene Probenahme mit einem Volumenstrom-Nennbereich von 10 l/min, Typ GSM/SG10, z.B. Leschke Messtechnik GmbH, 15230 Frankfurt (Oder).
• Membranfilter, d = 37 mm, Porenweite 8,0 µm, Cellulosenitrat, möglichst mit Prüfzeugnis über Metallgehalte, z.B. Sartorius AG, 37075 Göttingen.
• Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger.

Für die Probenvorbereitung:

• Aluminium-Heizblockthermostat mit externer Zeit-/Temperatur-Regelung, Arbeitsbereich bis 200 °C, z.B. Gebr. Liebisch GmbH & Co. KG, 33649 Bielefeld.
• Graduierte Aufschlussgefäße mit Luftkühler (siehe Abbildung 1) aus Quarzglas (d = 19 mm, maximales Volumen = 25 ml) mit Schliffhülse (NS 19/26), säurefeste 0,2-ml-Graduierung im Bereich 15 bis 25 ml, z.B. VWR International GmbH, 40764 Langenfeld.
• Verschlussstopfen aus Polyethylen für die Aufschlussgefäße (NS 19/26), z.B. Pöppelmann GmbH & Co. KG, 49378 Lohne.
• Siedestäbe (d: ca. 4 mm), hergestellt aus Quarzglas mit aufgesteckten, auswechselbaren Endstücken aus PTFE-Schlauch ¹, z.B. VWR International GmbH.
• 5-l-Flasche aus Perfluoralkoxy-Copolymer (PFA) mit PTFE-Dispenser zur Luftkühlerspülung oder Herstellung von Verdünnungen, z.B. Optifix HF Dispenser 30 ml, Poulten & Graf GmbH (Fortuna), 97877 Wertheim.
• Messzylinder aus PFA, 500 ml, 100 ml, 50 ml, z.B. VIT-LAB GmbH, 64332 Seeheim-Jugenheim.
• Keramikpinzetten zur Überführung der Membranfilter in die Aufschlussgefäße, z.B. PLANO, W. Plannet GmbH, 35578 Wetzlar.

Abbildung 1: Schematische Darstellung eines Aufschlussgefäßes mit aufgesetztem Kühler

Für die analytische Bestimmung:

• Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohrofen und Autosampler.
• Messkolben aus PFa für Standard- und Kalibrierlösungen, mit Schraubverschluss und Ringmarke, 500 ml, 100 ml, 50 ml, z.B. VIT-LAB GmbH.
• Einweg-Polystyrolgefäße, Volumen: ca. 1,5 ml für automatischen Probengeber, z.B. Greiner Bio-One GmbH, 72636 Frickenhausen.
• Verstellbare Kolbenhub-Pipetten, z.B. Gilson Pipetman Ultra, Gilson International B.V., 65555 Limburg-Offheim, mit folgenden Volumenbereichen: 2 bis 20 µl, 20 bis 100 µl, 30 bis 200 µl, 200 bis 1000 µl, 1000 bis 5000 µl.
• Reinstwasseranlage, z.B. Wilhelm Werner GmbH, 51381 Leverkusen.

1.2 Chemikalien und Lösungen

Reinstwasser (spezifischer Widerstand = 17,0 M? · cm, bei 25 °C).

Salpetersäure (65 %), metallarm, z.B. Suprapur, Merck KGaA, 64271 Darmstadt.

Salzsäure (30 %), metallarm, z.B. Suprapur, Merck KGaA.

Standard-Säureaufschlussgemisch nach DFG [1]