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BGI 505-77 / DGUV Information 213-577 - Verfahren zur Bestimmung von Chloropren
Deutsche Gesetzliche Unfallversicherung (DGUV) Information

(Ausgabe 03/2010)



Deutsche gesetzliche Unfallversicherung - Fachausschuss Chemie - AG Analytik 1

Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von Chloropren in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

01 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Dampfraumgaschromatographie (DRGC) mit Flammenionisationsdetektor

Chloropren - 01 - DRGC
(erstellt: November 2009)
Name: Chloropren, 2-Chlor-1,3-butadien
CAS-Nummer: 126-99-8
Summenformel: C4H5Cl
Molmasse: 88,54 g/mol
Strukturformel:

01 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Dampfraumgaschromatographie mit Flammenionisationsdetektor

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Chloropren im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip: Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Aktivkohle gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Das adsorbierte Chloropren wird mit N,N-Dimethylacetamid desorbiert. Die analytische Bestimmung wird mittels Dampfraumgaschromatographie mit Flammenionisationsdetektor (FID) durchgeführt.
Bestimmungsgrenze: relativ:
0,3 mg/m3 an Chloropren für 30 l Probeluft, 3 ml Probelösung und 0,12 min Injektionszeit aus dem Dampfraum.

Dies entspricht 9 µg Chloropren pro Aktivkohleröhrchen.
Messbereich: 1,6 bis 37 mg/m3 für ein Probeluftvolumen von 30 l (0,5 l/min Volumenstrom, Probenahmedauer 1 h).
Selektivität: Infolge von Störkomponenten sind zu hohe Werte möglich. Störeinflüsse sind im Allgemeinen durch die Wahl anderer Trennbedingungen vermeidbar.
Vorteile: Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile: Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand: Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Aktivkohleröhrchen, Dampfraumgaschromatograph mit FID.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

1.2 Chemikalien und Lösungen

Chloropren-Standardlösung (Gehalt 47,9 g/100 ml Xylol), Fa. ABCR, 76187 Karlsruhe

N,N-Dimethylocetamid, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

Stammlösung: Lösung von 47,9 mg Chloropren/ml N,N-Dimethylacetamid. Zur Herstellung der Stammlösung wird ein 20-ml-headspace-Gläschen mit 18 ml N,N-Dimethylacetamid beschickt und dicht mit Septum und Septumkappe verschlossen. Anschließend werden mit einer 1-ml Glasspritze nach Durchstechen des Septums zweimal 1 ml der Chloropren-Standardlösung in das headspace-Gläschen zugegeben.
Kalibrierlösungen: Lösungen von 16 bis 367 mg Chloropren/I N,N-Dimethylacetamid (siehe Tabelle 1).
In 10-ml-headspace-Gläschen, in denen jeweils die Sammelphase eines Adsorptionsröhrchens vorgelegt wurde, werden 3 ml N,N-Dimethylacetamid zupipettiert. Anschließend werden mit Mikroliterspritzen die entsprechenden Volumina der Stammlösung zugegeben (siehe Tabelle 1) und die Gläschen sofort dicht verschlossen.

Tabelle 1: Kalibrierlösungen

Zugabe Stammlösung
[µl]		 Chloropren
[µl]		 Chloropren
[µg/ml]
1 47,9 16,0
4 192 63,9
6 288 95,8
9 431 144
11 527 176
15 719 240
20 958 319
23 1102

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