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Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, erbgutverändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen:

Verfahren 01
Probenahme mit Pumpe und Absorption an mit Salicylaldehyd beschichteter PTFE-Watte
Hydrazin - 01 - HPLC
(erstellt: Dezember 1983, zurückgezogen: Mai 2014)

Verfahren 02
Probenahme mit Pumpe und Absorption in Schwefelsäure, Photometrie nach Derivatisierung
Hydrazin - 02 - Photometrie
(erstellt: Dezember 1983, zurückgezogen: April 2001)

Verfahren 03
Probenahme mit Pumpe und Absorption in einer Schwefelsäurelösung, Photometrie nach Derivatisierung
Hydrazin - 03 - Photometrie
(erstellt: April 2001, zurückgezogen: Mai 2014)

Verfahren 04
Probenahme mit Pumpe und Anreicherung an mit 2,4-Pentandion imprägniertem XAD-2, Gaschromatographie nach Desorption
Hydrazin - 04 - GC/MS
(erstellt: Mai 2014, ersetzt Verfahren 01 und 03)

Teil dieses Verfahrens sind die im "Allgemeinen Teil" (DGUV Information 213-500) beschriebenen Anforderungen und Grundsätze.

Die Verfahren wurden bis 1998 unter der Nummer ZH 1/120.xx und von 1999 bis 2014 unter der Nummer BGI 505-xx bzw. BGI/GUV-I 505-xx veröffentlicht.

Eine Übersicht über die aktuellen und zurückgezogenen Analysenverfahren aus der Reihe der DGUV Information 213-5xx finden Sie unter http://analvtik.bgrci.de

Verfahren 04 - Probenahme mit Pumpe und Anreicherung an mit 2,4-Pentandion imprägniertem XAD-2, Gaschromatographie nach Desorption

Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von Hydrazin in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Hydrazin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip:	Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit XAD-2 gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Das verwendete XAD-2 wurde mit 2,4-Pentandion imprägniert. Nach der Probenahme wird das gebildete 3,5-Dimethylpyrazol mit Methanol desorbiert und gaschromatographisch bestimmt.
Reaktionsgleichung:
Bestimmungsgrenze:	absolut: 0,05 ng Hydrazin
	relativ: 2 μg/m3 Hydrazin für 48 l Probeluftvolumen, 2 ml Desorptionslösung und einem Injektionsvolumen von 1 μl.
Selektivität:	Das Verfahren ist durch die Kombination aus Gaschromatographie und Massenspektrometer selektiv.
Vorteile:	Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile:	Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand:	Pumpe, Volumenstrommessgerät, Probenahmeröhrchen gefüllt mit XAD-2, imprägniert mit 2,4 Pentandion, Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor.

1 Geräte und Chemikalien

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Probenahmeröhrchen mit 5 Massenprozent 2,4-Pentandion (Acetylaceton) auf XAD-2 als Sammelphase, Füllmenge 200 mg, eigene Herstellung aus: Glasröhrchen, einseitig zugeschmolzen, Länge ca. 6cm, Innendurchmesser ca. 4 mm undXAD-2, 20/60 mesh, z.B. Fa. Sigma-Aldrich, 82024 Taufkirchen (siehe Abschnitt 1.4),
• Röhrchenhalter,
• Volumenstrommessgerät, z.B. Gilibrator, Fa. Gilian, Bezug über Fa. DEHa Haan + Wittmer, 71296 Heimsheim,
• Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 200 ml/min, z.B. PP5, Fa. Gilian.

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

• Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor (MSD),
• Kapillarsäule,
• Mikroliterspritze (10 μl),
• Schraubgläschen mit Deckel und Septum, 5 ml,
• Autosamplergläschen 1,5 ml mit PTFE-beschichtetem Septum,
• evakuierbarer Trockenschrank,
• Ultraschallbad,
• Analysenwaage,
• variable Verdrängerpipette,
• Messkolben 10, 25 und 250 ml,
• Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:
  • Helium, Reinheit 99,999 %,
  • Stickstoff, Reinheit 99,999 %.

1.2 Chemikalien

• Methanol, 99,9 %, z.B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt,
• 2,4-Pentandion, 97 %, z.B. Fa. Sigma-Aldrich,
• Hydrazin, Reinheit 98,5 %, z.B. Fa. Sigma-Aldrich,
• 3,5-Dimethylpyrazol, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Sigma-Aldrich,