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Regelwerk

Analysen- und Messverfahren
- Hamburg -

Vom 23. Oktober 2014
(Amtl. Anz. Nr. 86 vom 04.11.2014 S. 2063; 21.09.2018 S. 2354aufgehoben)



Zur aktuellen Fassung

Auf Grund von § 16d des Hamburgischen Wassergesetzes (HWaG) in der Fassung vom 29. März 2005 (HmbGVBl. S. 97), zuletzt geändert am 4. Dezember 2012 (HmbGVBl. S. 510, 519), sowie § 11a Absatz 5 a des Hamburgischen Abwassergesetzes (HmbAbwG) in der Fassung vom 24. Juli 2001 (HmbGVBl. S. 258), zuletzt geändert am 17. Dezember 2013 (HmbGVBl. S. 540, 542), werden für Abwasseruntersuchungen die in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Analysen- und Messverfahren bekannt gegeben. Die Analysen- und Messverfahren vom 12. Januar 2010 (Amtl. Anz. vom 22. Januar 2010 S. 127) werden aufgehoben.

Abweichend von den in der Tabelle genannten Verfahren können die im AQS-Merkblatt A- 11 (Merkblatt zu den Rahmenempfehlungen der Bund/Länder-Arbeitsgemeinschaft Wasser [LAWA] für die Qualitätssicherung bei Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchungen), Stand April 2008, aufgeführten gleichwertigen Analysenverfahren angewendet werden. In diesem Merkblatt werden gleichwertige Verfahren im Sinne von § 4 Absatz 2 der Abwasserverordnung ( AbwV) benannt, bei deren Anwendung es keiner weiteren Prüfung der Vollzugsbehörden bedarf. Sie dürfen zur Überprüfung der Einhaltung der Anforderungen im Rahmen der staatlichen Überwachung angewendet werden. Dabei sind folgende Voraussetzungen jeweils vom Analytiker zu prüfen:

Die im AQS-Merkblatt A-11 aufgeführten gleichwertigen Analysenverfahren gelten nicht für den Vollzug des Gesetzes über Abgaben für das Einleiten von Abwasser in Gewässer (Abwasserabgabengesetz - AbwAG).

Nr. Parameter Verfahren
I Allgemeine Verfahren
1 Anleitungen zur Probenahmetechnik DIN EN ISO 5667-1 (Ausgabe April 2007)
2 Probenahme von Abwasser DIN 38402-11 (Ausgabe Februar 2009)
3 Abwasservolumenstrom DIN 19559 (Ausgabe Juli 1983)
4 Vorbehandlung, Homogenisierung und Teilung heterogener Wasserproben DIN 38402-a 30 (Ausgabe Juli 1998)
5 Konservierung und Handhabung von Wasserproben DIN EN ISO 5667-3 (Ausgabe Mai 2004)

Diese Norm gilt, soweit in der für das jeweilige Analysenverfahren maßgeblichen Norm nicht etwas anderes festgelegt ist.

Bei der Bestimmung der Parameter nach den Nummern 401 bis 404 und 410 bis 412 ist die Probe unverzüglich nach der Entnahme zu untersuchen.

Eine Konservierung der Probe bis zu 48 Stunden ist durch sofortiges Kühlen auf eine Temperatur von 2 bis 5 °C im Dunkeln möglich.

Ist eine längere Aufbewahrung einer Probe erforderlich, ist die Probe unverzüglich nach ihrer Entnahme einzufrieren und bei einer Temperatur von -1 8°C oder tiefer für die Dauer von bis zu zwei Monaten zu konservieren.

6 Zahlenangaben DIN 1333 (Ausgabe Februar 1992)
II Analysenverfahren
1 Anionen/Elemente
102 Chlorid DIN EN ISO 10304-1 (Ausgabe Juli 2009)
103 Cyanid, leicht freisetzbar DIN 38405-D 13-2 (Ausgabe Februar 1981)
104 Cyanid, gesamt, in der Originalprobe DIN 38405-D 13-1 (Ausgabe Februar 1981)
105 Fluorid, gesamt, in der Originalprobe DIN 38405-D 4-2 (Ausgabe Juli 1985)
106 Nitratstickstoff (NO3-N) DIN EN ISO 10304-1 (Ausgabe Juli 2009)
107 Nitritstickstoff (NO2-N) DIN EN 26777 (Ausgabe April 1993)
108 Phosphor, gesamt, in der Originalprobe DIN EN ISO 6878 (Ausgabe September 2004) mit folgender Maßgabe: Aufschluss nach Abschnitt 7.4 dieser DIN-Norm
109 Phosphorverbindungen als Phosphor, gesamt, in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
110 Sulfat DIN EN ISO 10304-1 (Ausgabe Juli 2009)
111 Sulfid, leicht freisetzbar DIN 38405-D 27 (Ausgabe Juli 1992)
112 Sulfit DIN EN ISO 10304-3 (Ausgabe November 1997)
113 Fluorid, gelöst DIN EN ISO 10304-1 (Ausgabe Juli 2009)
114 Thiocyanat DIN EN ISO 10304-3 (Ausgabe November 1997)
2 Kationen/Elemente
201 Aluminium in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
202 Ammoniumstickstoff (NH4-N) DIN EN ISO 11732 (Ausgabe Mai 2005)
203 Antimon in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
204 Arsen in der Originalprobe DIN EN ISO 11969 (Ausgabe November 1996) mit folgender Maßgabe: Aufschluss nach Abschnitt 8.3.1 dieser DIN-Norm
205 Barium in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
206 Blei in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
207 Cadmium in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
209 Chrom, gesamt, in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
210 Chrom VI DIN 38405-D 24 (Ausgabe Mai 1987)
211 Cobalt in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
212 Eisen in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
213 Kupfer in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
214 Nickel in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
215 Quecksilber in der Originalprobe DIN EN 1483 (Ausgabe Juli 2007)
216 Silber in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
217 Thallium in der Originalprobe DIN EN ISO 17294-2 (Ausgabe Februar 2005)
218 Vanadium in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
219 Zink in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
220 Zinn in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
221 Titan in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
222 Selen in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
224 Indium in der Originalprobe DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
226 Bor DIN EN ISO 11885 (Ausgabe September 2009)
227 Eisen (II) DIN 38406-E1 (Ausgabe Mai 1983)
3 Einzelstoffe, Summenparameter, Gruppenparameter
301 Abfiltrierbare Stoffe (Suspendierte Stoffe) in der Originalprobe DIN EN 872 (Ausgabe April 2005) mit folgender Maßgabe: dreimaliges Nachwaschen des Filters mit je 50 ml destilliertem Wasser
302 Adsorbierbare organisch gebundene Halogene (AOX) in der Originalprobe, angegeben als Chlorid Bei einem Chloridgehalt von bis zu 5,0 g/l in der Originalprobe: DIN EN ISO 9562 (Ausgabe Februar 2005) mit folgender Maßgabe:

Adsorption nach Abschnitt 9.3.4 dieser DIN-Norm und nach Nummer 501 Bei einem Chloridgehalt von mehr als 5,0 g/l in der Originalprobe:

DIN EN ISO 9562 (Ausgabe Februar 2005) nach Maßgabe des Anhangs a dieser DIN-Norm und Adsorption nach Abschnitt 9.3.4 dieser DIN-Norm

303 Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB) in der Originalprobe DIN 38409-H 41 (Ausgabe Dezember 1980)
305 Organisch gebundener Kohlenstoff, gesamt (TOC), in der Originalprobe DIN EN 1484 (Ausgabe August 1997), direkte TOC-Bestimmung nach Abschnitt 8.3 dieser DIN-Norm und nach Maßgabe der Nummer 502
306 Gesamter gebundener Stickstoff (TNb) in der Originalprobe DIN EN 12260 (Ausgabe Dezember 2003)

Werden Kombinationsgeräte zur gleichzeitigen Bestimmung des TNb und des TOC verwendet, sind bei der Untersuchung partikelhaltiger Proben Kontrollmessungen gemäß Nummer 502 durchzuführen.

308 Schwerflüchtige lipophile Stoffe (extrahierbar) in der Originalprobe DIN 38409-H56 (Ausgabe Juni 2009)
309 Kohlenwasserstoffe, gesamt, in der Originalprobe DIN EN ISO 9377-2 (Ausgabe Juli 2001)
311 Phenolindex nach Destillation und Farbstoffextraktion in der Originalprobe DIN 38409-H 16-2 (Ausgabe Juni 1984)
313 Chlor, freies DIN EN ISO 7393-2 (Ausgabe April 2000)
314 Hexachlorbenzol in der Originalprobe DIN 38407-F 2 (Ausgabe Februar 1993)
315 Trichlorethen in der Originalprobe DIN EN ISO 10301 (Ausgabe August 1997) mit folgender Maßgabe: Durchführung nach dem Flüssig/Flüssig-Extraktionsverfahren
316 1,1,1-Trichlorethan in der Originalprobe DIN EN ISO 10301 (Ausgabe August 1997) mit folgender Maßgabe: Durchführung nach dem Flüssig/Flüssig-Extraktionsverfahren
317 Tetrachlorethen in der Originalprobe DIN EN ISO 10301 (Ausgabe August 1997) mit folgender Maßgabe: Durchführung nach dem Flüssig/Flüssig-Extraktionsverfahren
318 Trichlormethan in der Originalprobe DIN EN ISO 10301 (Ausgabe August 1997) mit folgender Maßgabe: Durchführung nach dem Flüssig/Flüssig-Extraktionsverfahren
319 Tetrachlormethan in der Originalprobe DIN EN ISO 10301 (Ausgabe August 1997) mit folgender Maßgabe: Durchführung nach dem Flüssig/Flüssig-Extraktionsverfahren
320 Dichlormethan in der Originalprobe DIN EN ISO 10301 (Ausgabe August 1997) mit folgender Maßgabe: Durchführung nach dem Flüssig/Flüssig-Extraktionsverfahren
321 Hydrazin DIN 38413-P 1 (Ausgabe März 1982)
326 Anilin in der Originalprobe DIN EN ISO 10301, Abschnitt 2 (Ausgabe August 1997) mit folgender Maßgabe: Extraktion mit Dichlormethan bei pH 12, GC-Trennung unter Verwendung eines massenselektiven Detektors; bei Verwendung eines N-P-Detektors sind zwei GC-Säulen unterschiedlicher Polarität zu verwenden.
327 Hexachlorcyclohexan als Summe aller Isomere DIN 38407-F 2 (Ausgabe Februar 1993) nach Maßgabe der Nummer 504
328 Hexachlorbutadien (HCBD) in der Originalprobe DIN EN ISO 10301 (Ausgabe August 1997) mit folgender Maßgabe: Durchführung nach dem Flüssig/Flüssig-Extraktionsverfahren
329 Aldrin, Dieldrin, Endrin, Isodrin (Drine) in der Originalprobe DIN 38407-F 2 (Ausgabe Februar 1993) nach Maßgabe der Nummer 504
330 Ausblasbare organisch gebundene Halogene (POX) in der Originalprobe, angegeben als Chlorid DEV H 25 (Vorschlag) (22. Lieferung 1989) mit folgender Maßgabe: Abweichend von Abschnitt 9.1 dieser Vorschrift bei Zimmertemperatur 10 Minuten ausblasen.
331 1,2-Dichlorethan in der Originalprobe DIN EN ISO 10301 (Ausgabe August 1997) mit folgender Maßgabe: Durchführung nach dem Flüssig/Flüssig-Extraktionsverfahren
332 Trichlorbenzol als Summe aller Isomere in der Originalprobe DIN 38407-F 2 (Ausgabe Februar 1993) nach Maßgabe der Nummer 504
333 Endosulfan als Summe aller Isomere in der Originalprobe DIN 38407-F 2 (Ausgabe Februar 1993) nach Maßgabe der Nummer 504
334 Benzol und Derivate in der Originalprobe DIN 38407-F 9-1 (Ausgabe Mai 1991) unter Beachtung der Nummer 504 und mit folgender Maßgabe: Statt Kaliumcarbonat sind 2 bis 3 g Natriumsulfat pro 5 ml Probe zu verwenden. In Abschnitt 3.8.3 dieser DIN-Norm gilt nach dem 5. Anstrich anstelle des Wertes "8,78 µg/l" der Wert "878 µg/l".
336 Polycyklische aromatische Kohlenwasserstoffe in der Originalprobe (PAK) (Fluoranthen, Benzo(a)pyren, Benzo(b)fluoranthen, Benzo(k)fluoranthen, Benzo(ghi)perylen, Indeno(1,2,3-cd)pyren) DIN EN ISO 17993 (März 2004) nach Maßgabe der Nummer 504
337 Chlordioxid und andere Oxidantien, angegeben als Chlor Entsprechend DIN 38408-G 5 (Ausgabe Juni 1990) mit folgender Maßgabe: Die nach Abschnitt 4 dieser DIN-Norm vorgesehenen Maßnahmen zur Störungsbehebung sind nicht durchzuführen.
338 Färbung DIN EN ISO 7887, Hauptabschnitt 3 (Ausgabe Dezember 1994)
339 Polychlorierte Dibenzodioxine (PCDD) und polychlorierte Dibenzofurane (PCDF) DEV F 33 (52. Lieferung Januar 2002)
340 Polyfluorierte Verbindungen (PFC) in der Originalprobe DIN 38407-42 (Ausgabe März 2011)
341 pH-Wert DIN EN ISO 10523 (Ausgabe April 2012)
342 Kalklösende Kohlensäure (CO2) DIN 4030-2 (Ausgabe Juni 2008)
343 Absetzbare Stoffe in 0.5 h Analog DIN 38409-H9-2 (Ausgabe Juli 1980)
4 Biologische Testverfahren
Für die Verfahren nach den Nummern 401 bis 404, 410 und 412 ist Nummer 509 zu beachten. Die Anforderungen nach DIN EN ISO 5667-16 (Ausgabe Februar 1999) gelten nur, soweit in den Testverfahren keine abweichenden Regelungen getroffen werden.
400 Probenahme und Durchführung biologischer Testverfahren DIN EN ISO 5667-16 (Ausgabe Februar 1999)
401 Giftigkeit gegenüber Fischeiern (GEi) in der Originalprobe DIN EN ISO 15088 (Ausgabe Juni 2009)
402 Giftigkeit gegenüber Daphnien (GD) in der Originalprobe DIN 38412-L 30 (Ausgabe März 1989)
403 Giftigkeit gegenüber Algen (GA) in der Originalprobe DIN 38412-L 33 (Ausgabe März 1991) mit folgender Maßgabe:

In Abschnitt 3.5 dieser DIN-Norm gilt nicht der Satzteil "sofern bei höheren Verdünnungsfaktoren keine Hemmung größer als 20 Prozent festgestellt wird" und in Abschnitt 11.1 dieser DIN-Norm gilt nicht die Anmerkung.

404 Giftigkeit gegenüber Leuchtbakterien (GL) in der Originalprobe DIN EN ISO 11348-1 (Ausgabe Mai 2009) oder DIN EN ISO 11348-2 (Ausgabe Mai 2009) jeweils mit folgender Maßgabe:

Die Abwasseruntersuchung ist gemäß Anhang B dieser Normen durchzuführen.

405 Leichte aerobe biologische Abbaubarkeit von Stoffen Anhang zur Richtlinie 92/69/EWG vom 31. Juli 1992 zur 17. Anpassung der Richtlinie 67/548/EWG (ABl. EG Nr. L 383 S. 187)
406 Aerobe biologische Abbaubarkeit von Stoffen DIN EN ISO 9888 (Ausgabe November 1999) mit folgender Maßgabe:

Die Abbaubarkeit wird als DOC-Abbaugrad über 28 Tage bestimmt. Die Menge des Belebtschlamm-Inokulums beträgt 1 g Trockenmasse je Liter je Test. Die Wasserhärte des Testwassers kann bis zu 2,7 mmol/l betragen. Ausgeblasene und adsorbierte Stoffanteile werden im Ergebnis nicht berücksichtigt. Das Ergebnis wird als Abbaugrad angegeben. Voradaptierte Inokula sind nicht zugelassen.

407 Aerobe biologische Abbaubarkeit (Eliminierbarkeit) der filtrierten Probe in biologischen Behandlungsanlagen DIN EN ISO 9888 (Ausgabe November 1999) mit folgender Maßgabe:

Die Abbaubarkeit wird als CSB- oder DOC-Abbaugrad (Eliminationsgrad) bestimmt. Verwendet wird das Inokulum der realen Behandlungsanlagen mit 1 g/l Trockenmasse im Testansatz (Abschnitt 8.3 dieser DIN-Norm).

Die Dauer des Eliminationstests entspricht der Zeit, die erforderlich ist, um den Eliminationsgrad des Gesamtabwassers der realen Abwasserbehandlungsanlage in der Testsimulation für das Gesamtabwasser zu erreichen. Die CSB-Konzentration im Testansatz (CSB zwischen 100 und 1.000 mg/l) soll dem realen Abwasser des Anlagenzulaufs weitgehend entsprechen. Die Wasserhärte des Testwassers soll die Wasserhärte des jeweiligen realen Abwassers nicht übersteigen. Ausgeblasene Stoffanteile werden im Ergebnis nicht berücksichtigt. Die Eliminationsraten werden auf die CSB-Konzentration zu Beginn des Tests unter Abzug der ausgeblasenen Stoffanteile bezogen. Das Ergebnis wird als Eliminationsgrad angegeben.

408 Aerobe biologische Abbaubarkeit (Eliminierbarkeit) der filtrierten Probe in biologischen Behandlungsanlagen DIN EN ISO 9888 (Ausgabe November 1999) mit folgender Maßgabe:

Die Abbaubarkeit wird als CSB- oder DOC-Abbaugrad (Eliminationsgrad) über maximal 7 Tage bestimmt. Verwendet wird das Inokulum der realen Abwasserbehandlungsanlage mit 1 g/l Trockenmasse im Testansatz
(Abschnitt 8.3 dieser DIN-Norm). Die CSB-Konzentration im Testansatz (CSB zwischen 100 und 1.000 mg/l) soll dem realen Abwasser des Anlagenzulaufs weitgehend entsprechen. Die Wasserhärte des Testwassers soll die Wasserhärte des jeweiligen realen Abwassers nicht übersteigen. Ausgeblasene Stoffanteile werden im Ergebnis nicht berücksichtigt. Die Eliminationsraten werden auf die CSB-Konzentration zu Beginn des Tests unter Abzug der ausgeblasenen Stoffanteile bezogen. Das Ergebnis wird als Eliminationsgrad angegeben.

409 Biochemischer Sauerstoffbedarf in 5 Tagen in der Originalprobe DIN EN 1899-1 (Ausgabe Mai 1998)
410 Erbgutveränderndes Potential (umutest) DIN 38415-T 3 (Ausgabe Dezember 1996)
412 Giftigkeit gegenüber Wasserlinsen (GW) in der Originalprobe DIN EN ISO 20079 (Ausgabe Dezember 2006)
III Hinweise und Erläuterungen
501 Hinweise zum AOX-Verfahren (Nummer 302)

1. Periodatgehalte

In Gegenwart von Periodaten muss das Natriumsulfit überstöchiometrisch zugesetzt werden und mindestens 24 Stunden reduzierend einwirken.

2. Chloridgehalte

Bei Chloridgehalten über 1,0 g/l wird durch Verdünnung der Probe eine Chloridkonzentration von weniger als 1,0 g/l in der Analysenprobe hergestellt. Der blindwertbereinigte Messwert wird mit dem Verdünnungsfaktor multipliziert. Der zugehörige Blindwert ist der arbeitstäglich bestimmte Wert einer Lösung von 1,0 g/l Chlorid. Bei Chloridgehalten unter 1,0 g/l in der unverdünnten Probe wird deionisiertes Wasser als Blindwert verwendet.

3. Nitratwaschlösung

Bei Proben mit Chloridgehalten unter 1,0 g/l wird mit 25 ml Nitratlösung gewaschen. Bei Analysenproben, deren Chloridkonzentration durch Verdünnung auf weniger als 1,0 g/l eingestellt wird, wird abweichend von der DIN EN ISO 9562 (Ausgabe Februar 2005) portionsweise mit insgesamt 50 ml Nitratlösung gewaschen.

4. Befund

Die AOX-Gehalte des Vorfilters und der ersten und zweiten Adsorptionssäule sind im Befund zu summieren.

502 Hinweise zum TOC- bzw. TNb-Verfahren (Nummern 305 und 306)

Es ist ein Gerät mit thermischkatalytischer Verbrennung (Mindesttemperatur 670 °C) zu verwenden. Es gelten die Regelungen zur Homogenisierung nach DIN 38402 Teil 30 "Vorbehandlung, Homogenisierung und Teilung heterogener Wasserproben" (Juli 1998), insbesondere Abschnitt 8.3 und 8.4.5 sind zu beachten.

Bei der Untersuchung partikelhaltiger Abwasserproben sind Kontrollmessungen gemäß Anhang C der DIN EN 1484 (August 1997) durchzuführen.

504 Hinweise zur Bestimmungsgrenze (Nummern 327, 329, 332, 333, 334 und 336)

Messwerte von Einzelkomponenten werden nur berücksichtigt, wenn sie auf oder über der Bestimmungsgrenze des jeweiligen Analyseverfahrens liegen.

509 Hinweise für die Bestimmung der biologischen Testverfahren (Nummern 401 bis 404, 410 und 412)

Messwerterhebliche Volumenänderungen durch die Zugabe von Neutralisationsmitteln sind bei der Angabe der Ergebnisse zu dokumentieren. Durch die Wahl geeigneter Säuren und Laugen ist sicherzustellen, dass erhebliche chemischphysikalische Änderungen der Probe (insbesondere Ausfällungen und Auflösungen) vermieden werden. Das Neutralisationsmittel muss so zugegeben werden, dass die lokalen Unterschiede des pH-Wertes in der Probe so gering wie möglich gehalten werden (schnelles Rühren, langsame Zugabe).

Die Verdünnungsstufen ergeben sich aus ineinander geschachtelten geometrischen Reihen auf der Basis 2 und 3 gemäß DIN EN ISO 15088 (Ausgabe Juni 2009), Abschnitt 8.3, Tabelle 1.


ENDE

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