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G. Bestimmung des Gehalts an Rohölen und -Fetten

1. Zweck und Anwendungsbereich

Mit der Methode lässt sich der Rohöl- und Rohfettgehalt von Futtermitteln bestimmen.

Je nach Art und Zusammensetzung des Futtermittels sowie in Abhängigkeit vom Zweck der Untersuchung ist eines der beiden nachstehend beschriebenen Verfahren anzuwenden.

Zur Bestimmung des Rohöl- und Rohfettgehalts von Ölsaaten und Ölfrüchten sowie von Futtermitteln, bei denen der Rohöl-/Rohfettgehalt 15 % übersteigt, sollte die Extraktion mithilfe des Verfahrens a und die erneute Extraktion mithilfe des Verfahrens B ( Nummer 5.3) durchgeführt werden.

1.1. Verfahren a - Direkt extrahierbare Rohöle und Rohfette

Das Verfahren ist anzuwenden bei Futtermittel-Ausgangserzeugnissen pflanzlichen Ursprungs mit Ausnahme derjenigen, die in den Anwendungsbereich des Verfahrens B fallen.

1.2. Verfahren B - Gesamtgehalt an Rohölen und Rohfetten

Das Verfahren ist anzuwenden bei Futtermittel-Ausgangserzeugnissen tierischen Ursprungs und bei allen Mischfuttermitteln. Es ist außerdem bei allen Erzeugnissen anzuwenden, aus denen Öle und Fette ohne vorherige Hydrolyse nicht vollständig extrahiert werden können (z.B. Kleber, Hefen, Kartoffeleiweiß und Erzeugnisse, die Verfahren unterzogen wurden wie Extrudieren, Flockieren und Erhitzen).

1.3. Auswertung der Ergebnisse

In allen Fällen, in denen mit Verfahren B ein höheres Ergebnis erzielt wird als mit Verfahren A, gilt das mit Verfahren B erhaltene Ergebnis als der richtige Wert.

2. Prinzip

2.1. Verfahren A

Die Probe wird mit Petrolether extrahiert. Das Lösungsmittel wird abdestilliert und der Rückstand getrocknet und gewogen.

2.2. Verfahren B

Die Probe wird unter Erhitzen mit Salzsäure behandelt. Die Mischung wird abgekühlt und filtriert. Der gewaschene und getrocknete Rückstand wird nach Verfahren a weiterbehandelt.

3. Reagenzien

3.1. Petrolether, Siedeintervall: 40 bis 60 °C. Die Bromzahl muss weniger als 1 und der Abdampfrückstand weniger als 2 mg/100 ml betragen.

3.2. Natriumsulfat, wasserfrei.

3.3. Salzsäure, c = 3 mol/l.

3.4. Filterhilfsmittel, z.B. Kieselgur, Hyflo-Supercel.

4. Geräte

4.1. Extraktionsapparat: Sofern das Gerät mit einem Siphon (Soxhletapparat) ausgestattet ist, muss die Rückflussmenge so bemessen sein, dass das Lösungsmittel mindestens 10-mal in der Stunde abläuft. Wenn es sich um ein Gerät ohne Siphon handelt, muss die Rückflussmenge etwa 10 ml/min betragen.

4.2. Extraktionshülsen: Diese müssen frei sein von petroletherlöslichen Stoffen und eine Porosität besitzen, die den Anforderungen nach Nummer 4.1 genügt.

4.3. Trockenschrank: Vakuumtrockenschrank, eingestellt auf 75 °C (± 3 °C,) oder Lufttrockenschrank, eingestellt auf 100 °C (± 3 °C).

5. Verfahren

5.1. Verfahren a (siehe Bemerkung 8.1)

Von der Probe werden 5 g auf 1 mg genau abgewogen, dann in eine Extraktionshülse ( Nummer 4.2) überführt und mit einem fettfreien Wattebausch abgedeckt.

Die Hülse wird in einen Extraktionsapparat ( Nummer 4.1) eingesetzt und 6 h lang mit Petrolether ( Nummer 3.1) extrahiert. Der Petroletherextrakt wird in einem trockenen, mit einigen Körnern Bimsstein ⁶ versehenen, tarierten Kolben aufgefangen.

Nach beendeter Extraktion wird das Lösungsmittel abdestilliert. Anschließend wird der Rückstand mit Kolben 1,5 h im Trockenschrank ( Nummer 4.3) getrocknet und nach dem Abkühlen in einem Exsikkator gewogen. Durch eine zweite Trocknung von 30 min Dauer ist zu prüfen, ob das Gewicht der Öle und Fette konstant geblieben ist (der Gewichtsverlust zwischen 2 aufeinanderfolgenden Wägungen darf 1 mg nicht überschreiten).

5.2. Verfahren B

Von der Probe werden 2,5 g auf 1 mg genau abgewogen (siehe Bemerkung 8.2) und in ein 400-ml-Becherglas oder einen 300-ml-Erlenmeyerkolben gebracht. Anschließend werden 100 ml Salzsäure ( Nummer 3.3) und einige Körner Bimsstein hinzugefügt. Das Becherglas wird mit einem Uhrglas abgedeckt, bzw. dem Erlenmeyerkolben wird ein Rückflusskühler aufgesetzt. Das Gemisch wird auf kleiner Flamme oder auf einer Heizplatte bis zum Siedepunkt erhitzt und 1 h lang schwach sieden gelassen. Es ist zu verhindern, dass das Material sich an den Wänden des Gefäßes festsetzt.

Dann wird abgekühlt und so viel vom Filterhilfsmittel ( Nummer 3.4) zugesetzt, dass beim Filtrieren kein Öl- bzw. Fettverlust eintritt. Filtriert wird unter Verwendung eines feuchten, fettfreien doppelten Filterpapiers. Der Rückstand wird bis zur neutralen Reaktion mit kaltem Wasser gewaschen. Danach ist zu überprüfen, dass das Filtrat keine Öle und Fette mehr enthält. Bei Vorhandensein von Ölen oder Fetten muss vor der Hydrolyse eine Extraktion der Probe mit Petrolether nach Verfahren a vorgenommen werden.

Das doppelte Filterpapier mit dem Rückstand ist auf ein Uhrglas zu legen und ca. 1,5 h lang bei 100 °C (± 3 °C) im Lufttrockenschrank (Nummer 4.3) zu trocknen.

Das doppelte Filterpapier mit dem trockenen Rückstand wird in eine Extraktionshülse ( Nummer 4.2) überführt und mit einem fettfreien Wattebausch abgedeckt. Die Hülse wird in einen Extraktionsapparat ( Nummer 4.1) eingesetzt. Dann wird, wie unter Nummer 5.1 Absätze 2 und 3 beschrieben, weiterverfahren.

5.3. Verfahren a und erneute Extraktion mithilfe des Verfahrens B