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K. Bestimmung des Stärkegehalts

Polarimetrisches Verfahren

1. Zweck und Anwendungsbereich

Mit der Methode lässt sich der Gehalt an Stärke und ihrer Abbauprodukte mit hoher Molmasse in Futtermitteln zum Zweck der Prüfung ihrer Übereinstimmung mit dem angegebenen Energiegehalt ( Anhang VII) und mit der Verordnung (EG) Nr. 767/2009 bestimmen.

Die Methode ist anzuwenden, um den Stärkegehalt für die Berechnung des Energiegehalts des Futtermittels zu bestimmen.

Ist der Stärkegehalt für andere Zwecke zu bestimmen, können andere Analysemethoden angewendet werden.

2. Prinzip

Die Methode basiert auf einer doppelten Bestimmung. Bei der ersten Bestimmung wird die Probe mit verdünnter Salzsäure behandelt. Nach Klärung und Filtration wird die optische Drehung der Lösung polarimetrisch gemessen.

Bei der zweiten Bestimmung wird die Probe mit 40 %igem Ethanol extrahiert. Nach Behandlung des Filtrats mit Salzsäure wird geklärt, filtriert und die optische Drehung unter den gleichen Bedingungen wie bei der ersten Bestimmung gemessen.

Der Unterschied zwischen den beiden Messungen, multipliziert mit einem bekannten Faktor, ergibt den Stärkegehalt der Probe.

3. Reagenzien

3.1. Salzsäure, Lösung (Massenanteil = 25 %) Dichte: 1,126 g/ml.

3.2. Salzsäure, Lösung (Massenkonzentration = 1,13 %).

Die Konzentration muss durch Titration mit Natriumhydroxidlösung (0,1 mol/l) in Gegenwart von Methylrot (Massenkonzentration = 0,1 %) in Ethanol (Volumenkonzentration = 94 %) geprüft werden. Zur Neutralisierung von 10 ml werden 30,94 ml NaOH (0,1 mol/l) benötigt.

3.3. Carrez-Lösung I: 21,9 g Zinkacetat, Zn (CH₃COO)₂·2H₂O, und 3 g Eisessig werden in Wasser gelöst und mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt.

3.4. Carrez-Lösung II: 10,6 g Kaliumhexacyanoferrat(II), K₄Fe(CN)₆·3H₂O, werden in Wasser gelöst und mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt.

3.5. Ethanol, Lösung (Volumenkonzentration = 40 %), Dichte: 0,948 g/ml bei 20 °C.

4. Geräte

4.1. 250-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen und Rückflusskühler.

4.2. Polarimeter oder Saccharimeter.

5. Verfahren

5.1. Vorbereitung der Probe

Die Probe muss so fein zermahlen werden, dass sie vollständig durch ein Rundlochsieb mit einem Lochdurchmesser von 0,5 mm passiert werden kann.

5.2. Bestimmung der gesamten optischen Drehung (P oder S) (siehe Bemerkung 7.1)

Von der zermahlenen Probe werden 2,5 g auf 1 mg genau in einen 100-ml-Messkolben eingewogen. Es werden 25 ml Salzsäure ( Nummer 3.2) hinzugefügt und der Kolben wird geschüttelt, bis sich der Stoff gleichmäßig verteilt hat; dann werden weitere 25 ml Salzsäure ( Nummer 3.2) hinzugegeben. Der Kolben wird in ein Bad mit kochendem Wasser gestellt und während der ersten 3 min kräftig und regelmäßig geschüttelt, um die Bildung von Klumpen zu verhindern. Die in dem Wasserbad enthaltene Wassermenge muss ausreichen, um das Wasser auch dann noch über dem Siedepunkt zu halten, wenn der Kolben eingetaucht wird. Während des Schüttelns darf der Kolben nicht aus dem Wasser herausgenommen werden. Nach genau 15 min wird der Kolben aus dem Wasserbad entfernt, es werden 30 ml kaltes Wasser hinzugefügt und es wird unverzüglich auf 20 °C abgekühlt.

Danach werden 5 ml Carrez-Lösung I ( Nummer 3.3) hinzugefügt, und es wird ca. 30 s lang geschüttelt. Anschließend werden 5 ml Carrez-Lösung II ( Nummer 3.4) hinzugefügt, und es wird nochmals ca. 30 s lang geschüttelt. Dann wird mit Wasser zur Marke aufgefüllt, gemischt und filtriert. Ist das Filtrat nicht vollständig klar (was selten vorkommt), muss die Bestimmung mit größeren Mengen Carrez-Lösungen I und II, z.B. 10 ml, wiederholt werden.

Anschließend wird die optische Drehung der Lösung in einem 200-mm-Rohr mit einem Polarimeter oder einem Saccharimeter gemessen.

5.3. Bestimmung der optischen Drehung (P" oder S") der in 40 %igem Ethanol löslichen Substanzen

Von der Probe werden 5 g auf 1 mg genau in einen 100-ml-Messkolben eingewogen und es werden etwa 80 ml Ethanol ( Nummer 3.5) hinzugefügt (siehe Bemerkung 7.2). Anschließend wird der Kolben 1 h lang bei Raumtemperatur stehen gelassen; währenddessen wird er 6-mal kräftig geschüttelt, damit sich die Analysenprobe gründlich mit dem Ethanol vermischt. Dann wird mit Ethanol ( Nummer 3.5) zur Marke aufgefüllt, gemischt und filtriert.

Von dem Filtrat werden 50 ml (= 2,5 g der Probe) in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben abpipettiert und es werden 2,1 ml Salzsäure ( Nummer 3.1) hinzugefügt; der Kolben wird kräftig geschüttelt, an einen Rückflusskühler angeschlossen und in ein Bad mit siedendem Wasser gestellt. Nach genau 15 min wird der Erlenmeyerkolben aus dem Wasserbad herausgenommen und der Inhalt in einen 100-ml-Messkolben mit einer kleinen Menge von kaltem Wasser überspült; anschließend wird auf 20 °C abgekühlt.

Danach wird mit den Carrez-Lösungen I ( Nummer 3.3) und II ( Nummer 3.4) geklärt, mit Wasser zur Marke aufgefüllt, gemischt und filtriert und die optische Drehung gemessen, wie unter Nummer 5.2 Absätze 2 und 3 beschrieben.

6. Berechnung der Ergebnisse

Der Stärkegehalt (%) wird wie folgt berechnet:

6.1. Polarimetrische Messung