umwelt-online: Kieserlass Thüringen (2)

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Methodischer Ablauf

Untersuchungsschritte der analytischen Untersuchung:

0 Organoleptische Prüfung

1 Probenahme

2 Okotoxikologische Prüfung

3 Analytisches Kurzprogramm in der Feststoffprobe

4 Prüfung auf anorganische Spurenstoffe

5 Prüfung auf organische Spurenstoffe

Der methodische Ablauf ist immer in der genannten Reihenfolge zu realisieren.

Nach Vorlage der Ergebnisse der ökotoxikologischen Tests ist eine erste Bewertung der Geeignetheit des untersuchten Materials durchzuführen.

In Abhängigkeit dieser Auswertungsergebnisse (siehe Tabelle zur Bewertung der Testergebnisse nachfolgend unter Pkt. 2.3) ist, falls erforderlich, die weitere Prüfung auf anorganische und organische Spurenstoffe durchzuführen.

Die Prüfkriterien bestehen in der Einhaltung der benannten Bewertungsmaßstäbe für ökotoxikologische Tests (Tabelle unter Pkt. 2.3) sowie der festgelegten Grenzwerte der Parameter der beigefügten Liste im Eluat und Feststoff (Anlage 2).

0 Organoleptische Prüfung

Ergibt die organoleptische Prüfung des Materials Beanstandungen, die Schadstoffgehalte vermuten lassen, erübrigt sich jegliche weitere Analytik. Das Material ist für eine Einlagerung in Wasserbereiche nicht geeignet.

Wird das Material nach der organoleptischen Prüfung als unauffällig eingestuft, ist die Analytik entsprechend dem nachfolgenden Programm durchzuführen.

1 Probenahme

Die zu untersuchende Probe muss grundsätzlich sowohl qualitativ als auch quantitativ dem beprobten Material entsprechen, um ein repräsentatives Ergebnis über die Zusammensetzung des zu bewertenden Materials zu erhalten.

Es sind deshalb die Vorgaben der Bundesbodenschutz- und Altlastenverordnung ( BBodSchV) vom 12. Juni 1999 (BGBl. I S.1554), Anhang 1 Pkt. 2. zu beachten.

2 Okotoxikologische Prüfungen

2.1 Probenvorbereitung

2.1.1 Bestimmung des Trockengewichts

Die Bodenprobe ist gut zu mischen. Davon sind 3 Proben von ca. 50 g abzuwiegen und über Nacht (16 h) bei 105 °C zu trocknen.

Nach dem Herausnehmen aus dem Trockenschrank ist die Probe ca. 1 h abkühlen zu lassen und ihr Gewicht zu bestimmen.

2.1.2 Abschätzung der benötigten Eluatmenge

Zur Abschätzung der benötigten Eluatmenge ist zu berücksichtigen, dass in der Regel etwa die Hälfte des zugegebenen Wassers nach erfolgter Elution als Eluat erhalten wird.

2.1.3 Durchführung der Elution

Der Boden ist abzuwiegen und in eine Braunglasflasche mit Schraubverschluss zu geben (z.B. 250 g Boden, bezogen auf Trockengewicht in eine 1-l-Braunglasflasche), mit 2 Teilen Wasser (bezogen auf das Trockengewicht des Bodens, Wassergehalt des Bodens eingerechnet) zu versetzen und 24 h auf einem Überkopfschüttler 5-10 Umdrehungen/min bei Zimmertemperatur zu schütteln (falls kein Überkopfschüttler vorhanden ist, kann auch ein anderer Schüttlertyp verwendet werden.

Es ist jedoch darauf zu achten, dass der Boden in Suspension bleibt, aber nicht so stark geschüttelt wird, dass die Bodenpartikel zerrieben werden.

2.1.4 Abtrennung des Bodens

Nach dem Schütteln ist die Probe ca. 1 h stehen zu lassen. Danach ist der noch trübe Überstand in Zentrifugengefäße (möglichst Glas oder Edelstahl) zu dekantieren.

In der Regel reicht eine Zentrifugation in der Laborzentrifuge bei ca. 2000 g für 30 min (Zentrifuge ist auf 20 °C zu kühlen).

Der Überstand ist durch eine Kombination aus Glasfaservorfilter und Glasfasermikrofilter (0,45 µm) zu flltrieren.

2.1.5 Bestimmung der Trübung

Nach der Filtration ist die Trübung des Eluats nach EN 27027 zu messen.

Für den Leuchtbakterien- u. Algentest sind nur Eluate mit einer Trübung <50 FNU einzusetzen, da in der Regel die Bioverfügbarkeit der an Partikel gebundenen Schadstoffe sehr gering gegenüber dem gelösten Schadstoffanteil ist.

Der Daphnientest ist auch mit Eluaten > 50 FNU möglich.

Sollten die Trübungswerte der gesamten Probe über 50 FNU liegen, wird eine zusätzliche Zentrifugation bei höherer g-Zahl (z.B. 20.000 g für eine Stunde) empfohlen.

Ist eine derartige Zentrifuge nicht vorhanden, kann auf eine Sandwichfiltration mit Glasfasermikrofilter (0,45 µm) und regenerierter Zellulose (0,45 µm) zurückgegriffen werden.

2.1.6 Lagerung der Eluate

Die max. Lagerungsdauer der Eluate beträgt eine Woche bei 4 °C ±2 °C.

Nach Herstellung sollten die Eluate jedoch baldmöglichst für die ökotoxikologischen Tests verwendet werden.

2.2 Okotoxikologische Tests

2.2.1 Leuchtbakterien, Luminiszenz

Durchführung:

Für die Durchführung des Tests gilt die Vorschrift DIN EN ISO 11348-3 (April 1999) einschließlich der darin enthaltenen Festlegungen zu Bakterien, Chemikalien, Auswertung und Gültigkeitskriterien.

Vorbehandlung des Eluats:

Liegt der pH-Wert des Bodeneluats außerhalb des Bereiches 6,0-8,5, ist er auf 7,0 ± 0,2 einzustellen. Innerhalb dieses Bereiches ist keine Korrektur vorzunehmen.

Folgende Konzentrationsstufen sind zu wählen: 80,0 %, 50,0 %, 33,3 %, 25,0 %, 16,7 %, 12,5 %, 8,3 %, 6,3 %. Die Konzentrationen müssen die Errechnung eines GL-Wertes ermöglichen, ggf. ist das Eluat mit Verdünnungswasser zu verdünnen.

Je Verdünnungsstufe ist eine Doppelbestimmung vorzunehmen.

Die Leuchtintensität ist nach 30 min zu bestimmen.

Angabe der Ergebnisse:

Es ist der G_L-Wert anzugeben (diejenige Verdünnungsstufe, die nicht mehr als 20 % Leuchthemmung ergibt).

2.2.2 Leuchtbakterien, Wachstum

Durchführung:

Für die Durchführung des Tests gelten die DIN-Vorschrift 38412, Teil 37 (April 1999) einschließlich der darin enthaltenen Festlegungen zu Bakterien, Chemikalien, Auswertung und Gültigkeitskriterien.

Vorbehandlung des Eluats: