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EW 98 - Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen und chemischen Untersuchungen von
Abfällen, verunreinigten Böden und Materialien aus dem Altlastenbereich Herstellung und Untersuchung von wässrigen Eluaten
Stand 2002
Länderarbeitsgemeinschaft Abfall (LAGA)
Archiv: 1998
eingeführt in BW GABl. 2004 S. 39
1.0 Vorbemerkungen
Das vorliegende Arbeitsblatt soll ein praxisbezogener Leitfaden für die Durchführung von Elutionstests sein, die im Zusammenhang mit der Verwertung oder Beseitigung von Abfällen, verunreinigten Böden und Materialien aus dem Altlastenbereich angewendet werden. Das in Kapitel 3 beschriebene Verfahren (EW 98 S) ersetzt die alte LAGA-Richtlinie BW 77 "Richtlinie für das Vorgehen bei physikalischen und chemischen Untersuchungen im Zusammenhang mit der Beseitigung von Abfällen
Als Elution wird die Auswaschung von Stoffen mit einem Elutionsmittel (Eluens) aus Feststoffen bezeichnet. Dabei kommt es zu einem Stoffübergang aus der testen Phase in die flüssige, meist wässrige Phase, die das Eluat darstellt. Das Arbeitsblatt behandelt im vorliegenden Teil Elutionsverfahren mit abfallrechtlichem Bezug, die in den Technischen Regeln der LAGA sowie in der TA Abfall und TA Siedlungsabfall zitiert werden. Darunter fallen die Elutionen in Anlehnung an DIN 38414 S4 und das Trogverfahren. Zusätzlich wird hier noch das pH-stat-Verfahren beschrieben.
Die Bestimmung der unter den jeweiligen Verfahrensbedingungen eluierbaren Stoffanteile dient der Abschätzung des kurz- und längerfristigen Elutionsverhaltens der zu untersuchenden Inhaltsstoffe. Über lange Zeiträume ablaufende Verwitterungs- und Lösungsprozesse können derzeit mit keinem Verfahren simuliert werden. Bei den aufgeführten Elutionsverfahren handelt es sich um Konventionsverfahren, die durch Standardisierung der Elutionsbedingungen den Vergleich der Eluierbarkeit verschiedener Materialien ermöglichen.
Das gesamte Gefährdungspotential, das von Abfällen, verunreinigten Böden und Materialien aus dem Altlastenbereich ausgeht, ist aus den Analysenwerten des Eluates alleine nicht zu ermitteln. Zusätzlich sind neben standortspezifischen Faktoren insbesondere die Gesamtgehalte der Kontaminanten im Feststoff zu berücksichtigen. Hierzu wird auf die einschlägigen Regelwerke verwiesen. In zahlreichen Regelwerken wird als Standardelutionsverfahren die Elution nach der LAGA-Richtlinie EW 77 in Anlehnung an DIN 38414 S4 vorgeschrieben. Auch zur Abschätzung der Grundwassergefährdung bei verunreinigten Böden und Altlasten wird in den meisten Bundesländern bisher fast ausschließlich dieses Elutionsvertahren angewendet. Bei diesem Verfahren wird die Eluierbarkeit eines Feststoffes mit Wasser bei dem sich einstellenden pH-Wert bestimmt.
Zur Prüfung der Eluierbarkeit bestimmter grobstückiger Materialien ist das Trogverfahren EW 98 T (Kapitel 4) entwickelt worden. Es wird in den Technischen Regeln der LAGA z.B. für pechhaltigen Straßenaufbruch vorgeschrieben.
Analog dem o. g. Standardverfahren EW 98 S (Kapitel 3) werden die Materialien mit Wasser eluiert, jedoch wird beim Trogverfahren nicht das Elutionsgefäß, sondern lediglich das Wasser bewegt. Eine mechanische Beanspruchung des Materials wird somit weitgehend vermieden.
Im Gegensatz zum Standardelutionsverfahren nach EW 98 S (Kapitel 3) findet die Elution beim pH-stat-Verfahren EW 98 P (Kapitel 5) bei einem definierten pH-Wert (z.B. pH 4 bzw. pH 11) statt." Das pH-stat-Verfahren kann Hinweise auf die Art und die Eintrittswahrscheinlichkeit des "worst-case" der Sickerwasserentwicklung in Abhängigkeit des pH-Wertes und der Säure- bzw. BASEnneutralisationskapazität des Feststoffes geben" [Obermann, 1992].
2.0 Allgemeines zur Elution
Bei Eluatuntersuchungen nach den hier beschriebenen Verfahren ist das Material im Originalzustand zu untersuchen. Es soll nicht getrocknet und nur dann zerkleinert werden, wenn dies aus fachlichen Gründen notwendig wird (siehe Kapitel 3.3 bzw. 5.3).
Für die Elutionsversuche wird in der Regel nur ein Teil der Probe verwendet. Bei allen beschriebenen Verfahren ist deshalb zuerst eine Teilprobe herzustellen. Die beschriebenen Probenvorbereitungsschritte sind im Regelfall für die meisten Feststoffmaterialien gut anwendbar. In Ausnahmefällen können Abweichungen bei der Vorgehensweise erforderlich sein, z.B. wenn die aufgeführten Probenvorbereitungsschritte entweder mit diesem Material in der Praxis nicht durchgeführt werden können oder zu einer qualitativen Veränderung des Elutionsverhaltens des Materials führen. Die Abweichung von den Vorgaben ist in jedem Falle im Prüfbericht zu begründen.
Alle hier beschriebenen Elutionsverfahren werden mit Wasser über einen Zeitraum von 24 h bei einem Flüssigkeit/Feststoff-Massenverhältnis von 10:1 durchgeführt. Das Wasser muss den für die einzelnen Verfahren genannten Reinheitsanforderungen genügen. Zur Qualitätssicherung ist eine regelmäßige Blindwertüberprüfung des Wassers unumgänglich. Eine eingehende Beschreibung der Methodik der Eluatherstellung findet sich bei den einzelnen Elutionsverfahren. Da insbesondere der Schritt der Phasentrennung des Eluates vom eluierten Feststoff kritisch ist, sind zur Sicherstellung der Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit die Vorgaben nach Ziffer 3.4 strikt einzuhalten.
Die Bestimmungen der Stoffkonzentrationen im Eluat und Feststoff erfolgen nach den jeweils gültigen EN/DIN/ISO- Normen der Wasser-, Feststoffanalytik bzw. den DEV. Darüber hinaus sind die Rahmenempfehlungen der LAWA bzgl. der Analytischen Qualitätssicherung (AQS) einzuhalten.
3.0 Bestimmung der Eluierbarkeit mit Wasser im Schüttelversuch (Standardverfahren EW 98 S)
(Zur aktuellen Fassung siehe =>)
3.1 Anwendungsbereich
Die Elution mit Wasser im hier beschriebenen Schüttelversuch dient der Bestimmung der Konzentration eluierbarer anorganischer Inhaltsstoffe im Eluat von Abfällen, verunreinigten Böden und Materialien aus dem Altlastenbereich.
Das Elutionsverfahren basiert auf der Annahme, dass bei einem Wasser/Feststoff-Massenverhältnis von 10:1 nach einer Elutionsdauer von 24 Stunden bei Raumtemperatur die Verteilung der zu untersuchenden Stoffe zwischen flüssiger und fester Phase zumindest näherungsweise im Gleichgewicht ist. Bedingt durch den Filtrationsschritt werden ggf. auch Partikel bis 0,45 µm erfasst.
3.2 Geräte und Reagenzien
3.2.1 Flaschen aus Glas oder Polyethylen/Polypropylen nach ISO 5667 (Teil 3) mit Nennvolumina von 500 ml bis 2000 ml, wobei die Glasflaschen Verschlüsse aus inertem Werkstoff haben müssen.
3.2.2 Überkopf-Schüttler oder eine Horizontalschüttelmaschine.
3.2.3 Druckfiltrationsvorrichtung mit Membranfiltern (>0,5 MPa, vorzugsweise 142 mm Durchmesser)
3.2.4 Zerkleinerungsvorrichtungen, z.B. Backenbrecher
3.2.5 Siebböden mit 40 mm und 10 mm Maschenweite
3.2.6 Zentrifuge, die mit 3000 g bis 4000 g betrieben wird.
3.2.7 Einrichtung für die Messung der elektrischen Leitfähigkeit
3.2.8 pH-Messgerät
3.2.9 Thermometer für die Messung der Lufttemperatur und der Temperatur des Auslaugungsmittels
3.2.10 Wägeeinrichtung mit einer Messabweichung von höchstens ± 0,1 g.
3.2.11 Vorgespülte 0,45 µm-Membranfilter aus Cellulosenitrat für die Filtration (z.B. gespült mit 0,1 M HNO3 und Wasser)
3.2.12 Messzylinder für die Bestimmung des Volumens mit einer Messabweichung von ± 1 %
3.2.13 Probenteiler für die Herstellung von Teilproben aus den Laboratoriumsproben
3.2.14 Destilliertes Wasser, entmineralisiertes Wasser, deionisiertes Wasser von äquivalenter Reinheit mit einer elektrischen Leitfähigkeit < 0,5 mS/m (ISO 7888).
3.2.15 0,1 M Salpetersäure.
3.3 Probenvorbereitung
Bei den Untersuchungen zur Prüfung der Eluierbarkeit der Inhaltsstoffe ist in der Regel das Material in dem Zustand zu eluieren, in dem es vorliegt und ggf. verwertet oder deponiert werden soll, d. h. die Elution soll an der ungetrockneten Originalprobe erfolgen. Eine Trocknung der Probe kann das Elutionsverhalten verändern. Die Restfeuchte der zur Elution vorgesehenen Probe, die bei der Probeneinwaage zu berücksichtigen ist (vgl. 3.4), wird an einer Parallelprobe nach DIN EN 12457 (Entwurf Stand Oktober 96) ermittelt.
Auch bei schlammigen Abfällen wird der Wasseranteil in das Eluat mit einbezogen. Schlammige Materialien mit einem Feuchtegehalt von >90 % werden nicht eluiert, sondern es wird nur eine Phasentrennung gemäß Kapitel 3.4 vorgenommen. Die abgetrennte Wasserphase wird volumetrisch erfasst und wie die Eluate analytisch untersucht. Die Konzentration der Inhaltsstoffe kann hier zwecks Normierung auf den vorgesehenen Feststoffanteil von 100 g pro Liter Wasser bei der Elution umgerechnet werden.
Soweit praktisch möglich wird das Material in dem zur Verwertung oder Beseitigung vorgesehenen Originalzustand untersucht, d. h. es wird vor der Auslaugung nicht zerkleinert. Eine Zerkleinerung des Material ist erst dann erforderlich, wenn die Korngröße 40 mm übersteigt. Nur Stücke von mehr als 40 mm Korngröße werden dann nach dem Absieben vorsichtig gebrochen. Die Siebfraktion 10-40 mm wird nach dem Brechen dann der zuvor abgesiebten Fraktion 0-40 mm in dem Verhältnis zugegeben, das dem Anteil >40 mm in der Originalprobe entspricht.
Sofern die Fragestellung ein Brechen der Probe nicht zulässt, sind die Materialien im Trogversuch (vgl. Kapitel 4) zu eluieren. In Einzelfällen kann auch eine Aussortierung/Auslese von Materialien und deren gesonderte Behandlung sinnvoll sein. Masse und Beschaffenheit der einzelnen Fraktionen sind zu dokumentieren und im Prüfbericht anzugeben.
3.4 Durchführung der Elution und der Phasentrennung
Die Elution wird mit einem Wasser/Feststoff-Massenverhältnis von 10:1 durchgeführt. In der Regel wird die einer Trockenmasse von 100 g entsprechende Masse der Originalprobe in eine 2-l..Weithalsflasche eingewogen. Insbesondere bei grobstückigen Materialien ist darauf zu achten, dass die Vorgaben der LAGA-Richtlinie PN 2/78 bezüglich der Teilprobe eingehalten werden. Müssen größere Feststoffmengen eingesetzt werden, wie in dem derzeit gültigen LAGA-Regelwerk "Anforderungen an die stoffliche Verwertung von mineralischen Reststoffen/ Abfällen - Technische Regeln" (Mitteilungen der Länderarbeitsgemeinschaft Abfall (LAGA/20)) vorgeschrieben, ist die Aufteilung der gesamten Probemenge in Teilansätze zulässig.
Anschließend wird bezogen auf 100 g Trockenmasse soviel Wasser (entsprechend 3.2) zugesetzt, dass die Gesamtmasse von Originalprobe und Wasser 1100 g beträgt. Der Feuchtegehalt wird somit beim Wasserzusatz berücksichtigt. Bei abweichenden Einwaagen ist das zuzusetzende Wasservolumen entsprechend dem festgelegten Wasser/Feststoffverhältnis von 10:1 anzupassen. Zur Elution wird das Wasser/Feststoff-Gemisch in der Weithalsflasche 24 Stunden bei Raumtemperatur auf einem Überkopfschüttler mit 1 bis 20 min-1 gedreht. Die Drehzahl ist so zu wählen, dass das Probengut ständig bewegt wird, ohne dass ein nennenswerter Abrieb stattfindet. Wird ein Horizontalschütteltisch eingesetzt, so ist die Schwingungsfrequenz zwischen 50 bis 150 min-1 so zu wählen, dass die gesamte Probenmenge ständig bewegt wird. Sollten wegen der verwendeten Mengen mehrere Teileluate hergestellt worden sein, sind sie vor der Phasentrennung zu vereinen.
Zu Beginn der Phasentrennung lässt man die suspendierten Partikel i. d. R. 15 Minuten sedimentieren.
Das Eluat wird möglichst unmittelbar nach der Elution mit einer Druckfiltervorrichtung (3.2.3) durch ein 0,45 µm-Membranfilter (3.2.11) filtriert. Das Ausspülen des Filters mit Wasser oder einer anderen Flüssigkeit ist nicht zulässig.
Falls eine Filtration nicht innerhalb kurzer Zeit möglich ist, wie es durch 1000/A (Minuten) festgelegt ist, wobei A die Filteroberfläche in cm2 ist, wird das Eluat für die Gewinnung einer überstehenden Flüssigkeit zentrifugiert, anschließend wird wie oben beschrieben filtriert.
Die elektrische Leitfähigkeit und der pH-Wert (sowie ggf. das Redoxpotential E in mV) des Eluats werden gemessen.
Sind bei der Elution weitere flüssige Phasen, entstanden, sind diese abzutrennen und ggf. zu untersuchen. Die Ursache für die Entstehung der organischen Phase während der Elution ist in jedem Fall abzuklären, da bei diesen Materialien eine deutlich erhöhte Mobilisierung organischer Schadstoffe erwartet werden muss. Die Qualität und Quantität dieser Phasen ist im Prüfbericht zu vermerken.
3.5 Vorbereitung des filtrierten Eluates für die chemische Analytik
Das gewonnene filtrierte Eluat wird in eine entsprechende Anzahl Teilproben für die jeweils durchzuführende Analytik aufgeteilt. Die chemische Analytik der relevanten Parameter erfolgt nach den jeweils gültigen EN/DIN/ISO-Normen der Wasser-, Feststoffanalytik oder DEV unter Beachtung der dort angegebenen Anwendungsbereiche. Kann die Analytik nicht unmittelbar nach der Elution erfolgen, ist eine parameterspezifische Stabilisierung nach DIN/ISO 5667 Teil 3 bzw. den jeweils gültigen EN DIN/ISO-Normen der Wasseranalytik durchzuführen.
Für die Schwermetallanalytik ist eine Teilprobe des Eluats mit Salpetersäure auf einen pH < 2 anzusäuern. Bei der Konservierung eventuell entstehende Niederschläge dürfen nicht abgetrennt und verworfen werden. Ist eine homogene Suspendierung des Niederschlags und die direkte Analyse der Suspension nicht möglich, ist ein geeigneter Säureaufschluss des Filtrates z.B. nach DIN 38406 E 22, 9.2 durchzuführen.
3.6 Prüfbericht
3.6.1 Angabe der Ergebnisse
Die Konzentrationen der bei der Elution gelösten Inhaltsstoffe (Beschaffenheitsmerkmale) sind, soweit die LAGA-Regelwerke nichts anderes vorsehen, in "mg/l" anzugeben.
Der Massenanteil des eluierten Stoffes in mg/kg bezogen auf die Trockenmasse des Feststoffes, ergibt sich nach folgender Formel:
cf = ce ξ f
| cf: | Konzentration des eluierten Stoffanteils in mg/kg bezogen auf die Trockenmasse |
| ce: | Konzentration des eluierten Stoffanteils in mg/l bezogen auf das Eluat |
| f: | 10 l/kg |
3.6.2 Angaben zur Elution und Filtration
3.6.3 Analysenbericht
Im Analysenbericht ist (sind) das (die) angewendete(n) Analysenverfahren einschließlich einer Angabe der unteren Nachweisgrenze der angewendeten Analysenmethoden anzugeben.
Die Mengen an ausgelaugten Bestandteilen, die nicht mehr als 1 mg/kg Trockenmasse übersteigen, sind auf maximal zwei signifikante Ziffern anzugeben; im Falle von Mengen über 1 mg/kg Trockenmasse sind bis zu maximal drei signifikanten Ziffern anzugeben.
3.6.4 Ergebnisse der Elutionstests
Die Daten sind auf einem Datenblatt, soweit die LAGA-Regelwerke nichts anderes vorsehen, in mg/l und mg/kg, wie in dem unten aufgeführten Beispiel aufzuzeichnen.
| Probenbezeichnung: | pH-Wert Elektrische Leitfähigkeit in mS/m | ||||
| Bestandteil | gemessene Konzentration mg/l | freigesetzte Menge (mg/kg Trockenmasse) | Analysenverfahren | ||
| Bezeichnung | Nachweis- grenze (mg/l) | Bestimmungs- grenze (mg/l) | |||
4.0 Bestimmung der Eluierbarkeit mit Wasser im Trogversuch (Kurzbezeichnung:
EW 98 T)
(Zur aktuellen Fassung siehe =>)
4.1 Anwendungsbereich
Die Elution mit Wasser im Trogversuch dient der Bestimmung der Konzentration eluierbarer Inhaltsstoffe von grobstückigen Materialien (Größtkorn > 40 mm, max. 2 kg mT), wie z.B. Straßenaufbruch, Bauschutt, RC-Material, Schlacken, Gleisschotter, Agglomerate und verfestigte Abfälle.1 Materialien mit Größtkorn < 40 mm sind in der Regel mit dem Standardverfahren EW 98 S zu untersuchen, Sonderregelungen, wie z.B. beim pechhaltigen Straßenaufbruch, bleiben davon unbenommen.
Das Verfahren ist für ungebundene, gebundene und verfestigte Materialien anwendbar. Aus dem Vergleich der Elutionsergebnisse von gebundenen und ungebundenen Material sind bei gleichen Einsatzmengen auch Rückschlüsse auf die Wirkung der Verfestigung möglich.
Das Untersuchungsmaterial wird auf einem Siebeinsatz in einem mit Wasser gefüllten Trog platziert. Es wird lediglich das Wasser z.B. mit einem Magnetrührer bewegt, so dass eine zusätzliche mechanische Beanspruchung der Probe vermieden wird.
Das Untersuchungsmaterial wird, soweit aus fachlichen Gründen nicht anders erforderlich, in dem Zustand geprüft, wie es für die Verwendung vorgesehen und vor allem für den Wirkungspfad Boden/Grundwasser relevant ist.
Das Verfahren ist für die Untersuchung organischer Inhaltsstoffe mit Ausnahme des Parameters TOC nicht geprüft
Die weiteren Prüfbedingungen sind, soweit aus fachlichen Gründen nicht anders erforderlich, aus Gründen der Vergleichbarkeit dieselben wie beim Standardverfahren EW 98 5, d. h.
4.2 Geräte und Reagenzien
4.2.1 Trogversuchs-Apparatur (Abb. 1) bestehend aus
4.2.2 Druckfiltrationsvorrichtung für Membranfilter (Filtrationsdruck > 0,5 MPa, vorzugsweise 142 mm Durchmesser, medienführende Teile vorzugsweise aus PTFE)
4.2.3 0,45-µm-Membranfllter aus Cellulosenitrat
4.2.4 Zentrifuge für eine relative Zentrifugalbeschleunigung von 2000 g
4.2.5 1-l-Standzylinder
4.2.6 Messgerät für elektrische Leitfähigkeit
4.2.7 Messgerät für pH-Wert
4.2.8 Waage mit einer Messabweichung von maximal ± 1 g
4.2.9 Wasser mit einer elektrischen Leitfähigkeit < 0,5 mS/m (DIN EN 27 888)
4.2.10 konz. Salpetersäure p. a.
Abbildung 1: Trogversuchs-Apparatur
4.3 Probenvorbereitung
Bei den Untersuchungen zur Prüfung der Eluierbarkeit der Inhaltsstoffe ist in der Regel das Material in dem Zustand zu eluieren, in dem es vorliegt und ggf. verwertet oder deponiert werden soll. Die Elution soll an der ungetrockneten, unzerkleinerten Originalprobe bzw. einem geeigneten Prüfkörper erfolgen. Die Auswahl des Prüfkörpers ist vom Untersuchungsziel abhängig.
Die Restfeuchte der zur Elution vorgesehenen Probe, die bei der Probeneinwaage zu berücksichtigen ist (vgl. 4.4), wird an einer Parallelprobe nach DIN ISO 11465 ermittelt.
Für die Elution von nicht verfestigtem Untersuchungsmaterial sind 2 kg Trockenmasse einzusetzen.
Bei verfestigten Prüfkörpern sind die in der Tabelle 1 angegebenen Verhältnisse einzuhalten.
Tab. 1: Typische Prüfkörper für gebundene bzw. verfestigte Untersuchungsmaterialien mit Angaben von physikalischen Kennwerten
| Ab- messung | Volumen | Mantel- fläche | Volumen/ Mantel- fläche | Masse (Dichte 2.3 g/cm3) | Wasser- masse für Elution | Gesamt- volumen bei der Elution* | |
| mm | cm2 | cm2 | cm | kg | kg | l | |
| Marshall | d = 101,6 h = 63,5 | 515 | 365 | 1,41 | 1,18 | 11,8 | 12,3 |
| Proctor | d = 100 h = 120 | 942 | 543 | 1,77 | 2,17 | 21,7 | 22,6 |
| Zylinder nach TA Abfall Anhang H | d = 70 h = 70 | 269 | 231 | 1,16 | 0,62 | 6,2 | 6,5 |
| 10-cm- Würfel | 100 x 100 x 100 | 1000 | 600 | 1,67 | 2,30 | 23,0 | 24,0 |
| *) Anmerkung: Der Einsatz verschiedener Prüfkörper kann zu unterschiedlichen Eluatergebnissen führen. | |||||||
4.4 Durchführung der Elution und der Phasentrennung
Zur Durchführung des Trogversuches wird die erforderliche Masse des vorbereiteten Probenmaterials (ca. 2kg Trockenmasse) abgewogen und die 10-fache Masse deionisiertes Wasser abzüglich der in der Probe enthaltenen Wassermasse in die Trogversuchs-Apparatur mit Rührer eingefüllt. Nachdem der Siebeinsatz über dem Trog positioniert wurde, wird das Probenmaterial gleichmäßig auf dem Siebeinsatz verteilt.
Gebundene, verfestigte Probekörper werden mittig und hochkant auf den Siebeinsatz gestellt, so dass ein vollständiges Umspülen des Probekörpers mit Elutionsmittel gewährleistet ist. Anschließend wird der Siebeinsatz in das Elutionsbecken abgesenkt. Der Vorgang muss zum möglichst vollständigen Entlüften des Materials langsam erfolgen. Bei der Anordnung der Probe im Siebeinsatz ist sicherzustellen, dass die Wasserüberdeckung mindestens 2 cm beträgt.
Bei Probekörpern mit Dichten von < 2,3 g/cm3 kann es notwendig sein, zwei Probekörper einzusetzen, um die erforderliche Wasserüberdeckung zu gewährleisten. Dieser Sachverhalt ist im Prüfbericht anzugeben. In diesem Fall sind die beiden Probekörper symmetrisch auf den Siebeinsatz zu stellen.
Der Abstand des Siebeinsatzes zum Boden des Elutionsbeckens soll ca. 5 cm betragen. Der Siebeinsatz ist derart im Elutionsbecken zu positionieren, dass ein gleichmäßiger Abstand von ca. 2 cm zu den Gefäßwänden gegeben ist. Nach dem Absenken des Siebeinsatzes wird das Elutionsbecken abgedeckt. Der Magnetrührer wird auf eine Drehgeschwindigkeit so eingestellt (ca. 500 ± 20 min-1), dass eine ständige Bewegung des Wassers gewährleistet wird.
Die Abtrennung der flüssigen Phase von der festen Phase muss unmittelbar nach Beendigung der Elution durchgeführt werden.
Nach der Elutionszeit von 24 Stunden wird mit Hilfe des Ablasshahnes bei laufendem Rührer ein Volumen von 100 ml Vorlauf abgelassen und verworfen. Anschließend werden bei laufendem Rührer 1000 ml für die nachfolgende Fest-Flüssig-Trennung in einen 1-l-Standzylinder abgelassen. Die Entnahme des Eluates für die nachfolgende fest/flüssig-Trennung kann alternativ auch durch Abhebern mittels eines geeigneten Glasgerätes erfolgen.
Man lässt die Suspension ca. 15 min zur Sedimentation der gröberen Partikel im Standzylinder stehen. Anschließend ist die überstehende Flüssigkeit weitestgehend in Zentrifugenbecher zu dekantieren. Die Zentrifugation erfolgt für 30 min mit 2000 g. Danach wird das Zentrifugat vollständig in die Druckfiltrationsapparatur dekantiert.
Verwendet wird eine Druckfiltrationseinheit für Membranfilter (142 mm Durchmesser, medienführende Teile vorzugsweise aus PTFE) mit einem Membranfilter mit 0,45 µm Porenweite. Bei Nutzung abweichender Geräte ist das zu filtrierende Volumen entsprechend der Filterfläche zu verändern; das Verhältnis von filtrierendem Volumen und Filterfläche ist einzuhalten.
Nach 5 min druckloser Filtration wird zur Beschleunigung der Filtration ein Druck von 1 bar angelegt. Haben nach 15 min weniger als zwei Drittel des Eluates das Filter passiert, wird der Druck auf 2 bar erhöht. Falls erforderlich, wird der Druck nach weiteren 30 min auf 3,5 bar erhöht. Die Filtration wird solange fortgesetzt, bis der gesamte Überstand der Zentrifugation das Filter passiert hat. Ist die Filtration nach 120 min nicht vollständig, wird sie abgebrochen und mit dem unvollständigen Filtrat weitergearbeitet.
4.5 Vorbereitung des Eluates für die chemische Analyse
Das gewonnene filtrierte Eluat wird in eine entsprechende Anzahl Teilproben für die jeweils durchzuführenden Analysen aufgeteilt. Die chemische Analyse der relevanten Parameter erfolgt nach den jeweils gültigen nationalen, regionalen bzw. internationalen Normen der Wasser- bzw. Feststoffanalytik oder den Deutschen Einheitsverfahren unter Beachtung der dort angegebenen Anwendungsbereiche. Kann die Analyse nicht unmittelbar nach der Filtration erfolgen, ist eine parameterspezifische Stabilisierung nach DIN EN ISO 5667-3 bzw. den jeweils gültigen nationalen, regionalen bzw. internationalen Normen der Wasseranalytik durchzuführen.
Für die Schwermetallanalyse ist eine Teilprobe des flitrierten Eluates mit konz. Salpetersäure auf einen pH < 2 anzusäuern. Dabei eventuell entstehende Niederschläge dürfen nicht abgetrennt und verworfen werden. Ist eine homogene Suspendierung des Niederschlages und die direkte Analyse der Suspension nicht möglich, ist ein geeigneter Säureaufschluss des filtrierten Eluates, z.B. nach DIN EN ISO 11885, durchzuführen.
4.6 Angabe des Ergebnisses
Die Konzentrationen der bei der Elution gelösten Inhaltsstoffe (Beschaffenheitsmerkmale) sind, soweit die Regelwerke nichts anderes vorsehen, in mg/l und mg/kg mT anzugeben.
Die Konzentrationen der eluierten Inhaltsstoffe in mg/kg mT Trockenmasse der Probe ergeben sich nach folgender Formel:
cf = ce ξ f
| cf: | Konzentration des eluierten Stoffanteils in mg/kg bezogen auf die Trockenmasse |
| ce: | Konzentration des eluierten Stoffanteils in mg/l bezogen auf das Eluat |
| f: | 10 l/kg |
Im Analysenbericht sind die angewendeten Analysenverfahren und die Bestimmungsgrenzen der angewendeten Analysenmethoden anzugeben.
Die Konzentrationen an eluierten Stoffen sind auf maximal drei signifikante Ziffern anzugeben.
Die Daten sind auf einem Datenblatt, soweit die Regelwerke nichts anderes vorsehen, in mg/l und mg/kg mT wie in dem unten aufgeführten Beispiel anzugeben.
| Probenbezeichnung: | pH-Wert Elektrische Leitfähigkeit in mS/m | |||
| Parameter | eluierte Konzentration | Analysenverfahren | ||
| mg/l | mg/kg mT | Bezeichnung | Bestimmungs- grenze mg/l | |
4.7 Prüfbericht
4.7.1 Angaben zur Elution und Filtration
 | weiter. | |