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Verfahren 01 - GC - eingeschränkt geeignet: Kategorie E1

Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Dibromethan in Arbeitsbereichen.

Diskontinuierliche Verfahren

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Gaschromatographie nach Elution.

Kontinuierliche Verfahren

Gerät mit galvanischer Messzelle zur ortsfesten Messung.

Kontinuierliche Verfahren

Gerät mit galvanischer Messzelle zur ortsfesten Messung

Messprinzip:	Aus 1,2-Dibromethan wird bei Temperaturen von 800 ±20 °C Brom und Bromwasserstoff abgespalten. Die Komponenten werden in einer Elektrolytlösung mit halogenspezifischen Elektroden amperometrisch gemessen.
Technische Daten
Kleinster Messbereich:	0 ... 5 ml/m3 (ppm).
Nachweisgrenze:	0,1 ml/m3 (ppm) 0,8 mg/m3 an 1,2-Dibromethan.
Spezifität:	Nicht gegeben (halogenspezifische Messung, mit Selektivfilterhalogenkohlenwasserstoffspezifisch).
Anzeigeverzögerung:	T90 ~ 2 Minuten.
Vorteile:	Angabe örtlicher und zeitlicher Änderungen der Konzentration möglich; rasche und unmittelbare Anzeige.
Betriebsmittel:	Elektrolytlösung.
Hersteller:	z.B. BASF AG, Ludwigshafen/Rh.

Diskontinuierliche Verfahren

Probenahme mit Adsorption an Aktivkohle und gaschromatographische Bestimmung

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Zusammenfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 1,2-Dibromethan im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Mit Hilfe einer Pumpe, die von einer Person mitgeführt wird oder die ortsfest angebracht ist, wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Aktivkohle gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Anschließend wird das adsorbierte 1,2-Dibromethan nach Elution mit Diethylether gaschromatographisch bestimmt.

Die absolute Nachweisgrenze beträgt 0,01 ng 1,2-Dibromethan.

Unter günstigen Bedingungen beträgt die relative Nachweisgrenze 0,004 mg/m³ 0,0005 ml/m³ (ppm) an 1,2-Dibromethan für 32 l Probeluft.

2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

2.1 Geräte

Für die Probenahme und Probenaufbereitung: Pumpe,

Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,

Adsorptionsröhrchen mit NIOSH-Aktivkohle, standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennten Aktivkohlefüllungen von ca. 0,9 bis 1 g.

Für die analytische Bestimmung:

Gaschromatograph mit Elektroneneinfang-Detektor (ECD),

Messkolben der Volumina 10 ml und 5 ml.

2.2 Chemikalien und Lösungen

Diethylether zur Analyse, 1,2-Dibromethan, Reinheit > 99 %;

3 Probenahme und Probenaufbereitung

Ein Aktivkohleröhrchen wird geöffnet und mit der Pumpe verbunden. Pumpe und Röhrchen können von einer Person während der Arbeitszeit getragen und ortsfest verwendet werden.

Die Probeluft wird bei zweistündiger Probenahme mit dem Volumenstrom 20 l/h oder bei achtstündiger Probenahme mit dem Volumenstrom 4 l/h durch das Aktivkohleröhrchen gesaugt.

Die Röhrchen sollen innerhalb von drei Tagen nach der Probenahme analysiert werden. Wenn dies nicht möglich ist, muß die beladene Aktivkohle tiefgekühlt (< -5 °C) aufbewahrt werden.

Für die Elution des sorbierten 1,2-Dibromethans wird das Aktivkohleröhrchen an dem Ende, das mit der Ansaugpumpe verbunden war, mit einem Trichter versehen und mit dem anderen Ende in einen 10 ml-Messkolben geführt. 10 ml Diethylether werden in den Trichter pipettiert und laufen während etwa 5 Minuten durch die Aktivkohleschicht. Nach der Elution wird der Messkolben mit Diethylether auf 10 ml aufgefüllt.

4 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 7 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

5 Analytische Bestimmung

Nach Elution des 1,2-Dibromethans von der Aktivkohle mit Diethylether (siehe Abschnitt 3) wird 1 µl der Messlösung in den Einspritzblock des Gaschromatographen injiziert. Man bestimmt die Fläche oder die Höhe des 1,2-Dibromethan-Peaks.

6 Berechnen des Analysenergebnisses

6.1 Aufstellen der Kalibrierkurve

Von den Kalibrierlösungen (siehe Abschnitt 2.2) wird je 1 µl in den Gaschromatographen injiziert. Durch Auftragen der ermittelten Peakflächen oder Peakhöhen über den zugehörigen 1,2-Dibromethan-Massen wird die Kalibrierkurve erstellt.

6.2 Auswertung der Proben

Mit Hilfe der Kalibrierkurve wird aus der 1,2-Dibromethan-Peakfläche oder -Peakhöhe der Probelösung unter Berücksichtigung des Leerwertes die Masse des 1,2-Dibromethan in der Probe (m) bestimmt.

Die Konzentration c_a der Probeluft in mg/m³ errechnet sich nach:

Für die Errechnung der Volumenkonzentration C_v in ml/m³ aus C_a gilt, wenn C_a auf 20 °C und 1013 mbar bezogen ist:

c_V = 0,13 * c_a

Es bedeuten:

7 Beurteilung des Verfahrens

7.1 Präzision

Zur Ermittlung der Standardabweichung wurde 1,2-Dibromethan-Kalibrierlösung auf Aktivkohleröhrchen gegeben. Aus 6 Messungen mit 1,2-Dibromethan-Massen, die der Konzentration von 1 mg/m³ an 1,2-Dibromethan entsprachen, ergab sich die relative Standardabweichung zu ± 4 %.

7.2 Nachweisgrenze

Die absolute Nachweisgrenze beträgt 0,01 ng.

Unter günstigen Bedingungen beträgt die relative Nachweisgrenze 0,004 mg/m³ 0,0005 ml/m³(ppm) an 1,2-Dibromethan für 32 l Probeluft, 10 ml Eluatvolumen und 1 µl Injektionsvolumen.

7.3 Spezifität

Sie ist in jedem Einzelfall zu prüfen. Die Verwendung des Elektroneneinfang-Detektors (ECD) gewährleistet eine hohe Spezifität.

8 Hersteller

______________

¹ Electron Capture Detector.

ENDE