Regelwerk, Arbeitsschutz, UVV-Übersicht DGUV-I

DGUV Information 213-554
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Verfahren 02 Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter, ICP-Massenspektrometrie nach Säureaufschluss

Kurzfassung

1 Geräte und Chemikalien

1.1 Geräte

1.2 Chemikalien

1.3 Lösungen

Tabelle 1 Kalibrierlösungen

1.4 Lagerfähigkeit der Lösungen

Tabelle 2 Lagerfähigkeit

2 Probenahme

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung

Abb. 1 Aufschlussapparatur

3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen

Tabelle 3 Apparative Einstellungen

4 Auswertung

4.1 Kalibrierung

4.2 Überwachung von Leerwerten

4.3 Berechnung des Analysenergebnisses

4.4 Laufende Qualitätskontrolle

5 Beurteilung des Verfahrens

5.1 Messunsicherheit

Tabelle 4 Variationskoeffizienten bei drei unterschiedlichen Konzentrationen und jeweils 10 Bestimmungen

Tabelle 5 Messunsicherheit für die Bestimmung in einatembarem Staub

Tabelle 6 Messunsicherheit für die Bestimmung in alveolengängigem Staub

5.2 Bestimmungsgrenze

5.3 Linearität

5.4 Selektivität

5.5 Wiederfindungsrate

5.6 Lagerfähigkeit

6 Literatur

Verfahren 03 Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter, Atomabsorptionsspektrometrie mit Graphitrohrtechnik nach Mikrowellendruckaufschluss

Kurzfassung

1 Geräte und Chemikalien

1.1 Geräte

1.2 Chemikalien

1.3 Lösungen

2 Probenahme

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung

3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen

Tabelle 1 Ofenprogramm

4 Auswertung

4.1 Kalibrierung

Tabelle 2 Kalibrierstandards externe Kalibrierung

Tabelle 3 Standard-Additionskalibrierung

4.2 Berechnung des Analysenergebnisses

5 Beurteilung des Verfahrens

5.1 Wiederholpräzision

5.2 Vergleichspräzision und Wiederfindung

Tabelle 4 Kenndaten der Validierung

Tabelle 5 Kenndaten der Validierung bei hoher Konzentration

5.3 Bestimmungsgrenze

Tabelle 6 Kalibrierstandards externe Kalibrierung zur Ermittlung der Bestimmungsgrenze

5.4 Lagerfähigkeit

5.5 Selektivität

5.6 Messunsicherheit

Tabelle 7 Unsicherheitsbeiträge in % für eine Cadmiumbestimmung in der alveolengängigen Fraktion

Tabelle 8 Erweiterte konzentrationsabhängige Messunsicherheiten

Tabelle 9 Erweiterte konzentrationsabhängige Messunsicherheiten für eine Cadmiumbestimmung in der einatembaren Fraktion

5.7 Vergleichsmessung

6 Literatur