DGUV Information 213-582
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1 Geräte, Materialien und Chemikalien
1.1 Geräte und Hilfsmittel für die Probenahme
1.2 Geräte für Probenvorbereitung und Bestimmung
1.3 Chemikalien
2 Probenahme
3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung
3.2 Analyse
4 Auswertung
4.1 Auswertung durch Bestimmung der integralen Absorption
Abb. 1 Absorptionsspektrum von Quarz im Bereich der Doppelbande bei den Wellenzahlen 798 cm-1 und 779 cm-1. Die Markierungen bei Wellenzahl 850 cm-1 und 720 cm-1 zeigen die Integrationsgrenzen
Abb. 2 Absorptionsspektrum von Quarz (80 µg) im Bereich der Doppelbande mit horizontaler Basislinie (schwarz) und muldenförmiger Basislinie (grau). Die rechte Begrenzung der zu integrierenden Fläche der Doppelbande ist von 720 cm-1 scheinbar auf etwa 765 cm-1 bei der Muldenlage verschoben
Abb. 3a Relativer Fehler bei der Bestimmung der Quarzmasse mittels Bestimmung der integralen Absorption bei Vorliegen buckelförmiger Störungen der Basislinie
Abb. 3b Relativer Fehler bei der Bestimmung der Quarzmasse mittels Bestimmung der integralen Absorption bei Vorliegen muldenförmiger Störungen der Basislinie
4.2 Auswertung durch Subtraktion eines Referenzspektrums
Abb. 4 Bestimmung der Quarzmasse einer Staubprobe durch Subtraktion des Spektrums eines Quarzstandards vom Absorptionsspektrum der Probe im Bereich der Doppelbande (Erläuterungen siehe Text)
4.3 Auswertung unter Berücksichtigung des Korngrößeneinflusses
Abb. 5 IR-Spektrum von Quarz mit Darstellung der Basislinien zur Integration der Quarzdoppelbande
Abb. 6 Zusammenhänge zwischen Höhen- (H) und Flächenwerten (F) verschiedener Quarze unterschiedlicher Korngrößenverteilungen
Tabelle 1: Daten zur Berechnung des Cristobalit-Gehaltes und des Soll-Faktors (Beispiel für das FTIR Bruker Vector 22)
Abb. 7 Darstellung der Integration der basislinienkorrigierten Bande bei 621,5 cm-1 im Falle von Flankenstörungen
5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Präzision und Wiederfindung
5.2 Nachweisgrenze
Tabelle 2: Relative Nachweisgrenzen für Quarz und Cristobalit
5.3 Erweiterte Messunsicherheit
5.4 Querempfindlichkeiten
Tabelle 3: Relevante Querempfindlichkeiten bei der Bestimmung von Quarz im Bereich der Doppelbande bei 798 und 779 cm-1 gemäß dem Auswerteverfahren nach Abschnitt 4.3 durch andere Mineralphasen
Tabelle 4: In Stäuben vorkommende Minerale, die zu Querempfindlichkeiten bei der Cristobalit-Bestimmung führen können
6 Literatur
Anhang
Spektren von Quarz, Cristobalit und typischen Störsubstanzen
Abb. A.1 FTIR-Spektrum von Quarz
Abb. A.2 FTIR-Spektrum von Cristobalit
Abb. A.3 FTIR-Spektrum von Albit
Abb. A.4 FTIR-Spektrum von amorpher Kieselsäure
Abb. A.5 FTIR-Spektrum von Anhydrit
Abb. A.6 FTIR-Spektrum von Baryt
Abb. A.7 FTIR-Spektrum von Biotit
Abb. A.8 FTIR-Spektrum von Hämatit
Abb. A.9 FTIR-Spektrum von geglühtem Kaolin
Abb. A.10 FTIR-Spektrum von Korund
Abb. A.11 FTIR-Spektrum von Mikroklin
Abb. A.12 FTIR-Spektrum von Orthoklas
Abb. A.13 FTIR-Spektrum von Phlogopit
Abb. A.14 FTIR-Spektrum von Sanidin
Abb. A.15 FTIR-Spektrum von Sillimanit
Abb. A.16 FTIR-Spektrum von Talk
Abb. A.17 FTIR-Spektrum von Wollastonit
Verfahren 02
Probenahme mit Pumpe, Abscheidung der alveolengängigen Staubfraktion (A-Staub) auf Partikelfilter, Röntgendiffraktometrie nach gravimetrischer A-Staubbestimmung
1 Geräte, Materialien und Chemikalien
1.1 Geräte und Hilfsmittel für die Probenahme
1.2 Geräte und Materialien für Probenvorbereitung und Bestimmung
Abb. 1 Schneideeinrichtung zum Teilen von Membranfiltern
Abb. 2 Tiegelhalterung für den Glühofen
1.3 Chemikalien
2 Probenahme
3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung
Abb. 3 Beispiel für eine Staubkammer zur Gewinnung von A-Staub aus pulverförmigen Materialien (Eigenbau). Mit dem Luftstrom wird der in einem Tiegel befindliche Staub aufgewirbelt. Nach der Aufwirbelung wird das angesetzte Probenahmegerät angeschaltet und der A-Staub gesammelt. Dieser Vorgang wird mehrfach wiederholt
3.2 Analyse
Tabelle 1: Beispiel für Messbedingungen des Röntgendiffraktometers zur Bestimmung von Quarz oder Cristobalit
Tabelle 2: Die stärksten Röntgenreflexe von Quarz und Cristobalit und empfohlene Analysenparameter
Abb. 4 Röntgendiffraktogramme von nicht beaufschlagten Silbermembranfiltern mit und ohne Salzsäurebehandlung und mit alter bzw. neuer Röntgenröhre erstellt
4 Auswertung
5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Präzision und Wiederfindung
5.2 Nachweisgrenze
Tabelle 3: Ideale absolute Nachweis- und Bestimmungsgrenzen für Quarz und Cristobalit, abgeleitet aus den Einzelstoffkalibrierungen
Tabelle 4 "Reale"* relative Nachweisgrenzen für Quarz (bei Reflexlage 0,182 nm) und Cristobalit (0,404 nm)
5.3 Erweiterte Messunsicherheit
Tabelle 5: Berechnung der erweiterten Messunsicherheit für Quarz
5.4 Querempfindlichkeiten
6 Literatur
Anhang
Einfluss der Absorption bei der röntgendiffraktometrischen Analyse von Stäuben
Tabelle A1 Massenschwächungskoeffizienten [cm/g] verschiedener Minerale (aus [9])