umwelt-online: Verordnung (EG) Nr. 2870/2000 mit gemeinschaftlichen Referenzanalysemethoden für Spirituosen

Anhang
Beschreibung der Referenzanalysemethoden

I. Bestimmung des Alkoholgehalts in Volumen von Spirituosen

1. Anwendungsbereich

2. Normen

3. Benennungen und Definitionen

4. Prinzip

Anlage I Vorbereitung des Destillats

1. Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien und Material
4. Gerätschaften
4.3. Destillationsapparat
5. Aufbewahrung der Proben
6. Verfahren
6.1. Überprüfung des Destillationsapparats
6.2. Spirituosen mit einem Alkoholgehalt von weniger als 50 % vol
6.3. Spirituosen mit einem Alkoholgehalt über50 % vol

Anlage II Messung der Volumenmasse des Destillats

Methode A
Bestimmung des tatsächlichen Alkoholgehalts in Volumen der Spirituosen durch Pyknometrie

A.1. Prinzip
A.2. Reagenzien und Material
A.3. Gerät und Ausrüstung
A.4. Verfahren
A.4.1. Eichung des Pyknometers
A.4.1.1. Eichung bei Verwendung einer einarmigen Waage
A.4.1.2. Eichverfahren bei Verwendung einer zweiarmigen Waage
A.4.2. Bestimmung des Alkoholgehalts der Probe
A.4.2.1. Verwendung einer einarmigen Waage
A.4.2.2. Verwendung einer zweiarmigen Waage
A.5. Leistungsmerkmale der Methode (Präzision)

Methode B
Bestimmung des tatsächlichen Alkoholgehalts von Spirituosen - elektronische Dichtemessung (gestützt auf die Frequenz der Schwingung in der Zelle eines Biegeschwingers)

B.1. Prinzip
B.2. Reagenzien und Material
B.3. Gerät und Ausrüstung
B.3.1. Densimeter und Digitalanzeige
B.3.2. Temperaturregelung
B.4. Verfahren
B.4.1. Eichung des Densimeters
B.4.2. Bestimmung der Volumenmasse der Probe
B.4.3. Ergebnis
B.5. Leistungsmerkmale der Methode (Präzision)
B.5.1. Statistische Ergebnisse des Ringversuchs

Methode C
Bestimmung des tatsächlichen Alkoholgehalts der Spirituosen durch Dichtemessung mit der hydrostatischen Waage

C.1. Prinzip
C.2. Reagenzien und Material
C.3. Gerät und Ausrüstung
C.4. Verfahren
C.4.1. Eichung der Waage
C.4.2. Eichung des Schwimmers
C.4.3. Kontrolle mittels Wasser-Alkohol-Lösung
C.4.4. Messung der Volumenmasse eines Destillats (oder seines Alkoholgehalts, falls das Gerät es erlaubt)
C.4.5. Reinigung des Schwimmers und des Glaszylinders
C.4.6. Ergebnis
C.5. Leistungsmerkmale der Methode (Präzision)
C.5.1. Statistische Ergebnisse des Ringversuchs
Schaubild 1: Destillationsgerät zur Messung des tatsächlichen Alkoholgehalts in Volumen von Spirituosen

II. Bestimmung des Gesamt-Trockenextrakts von Spirituosen durch Gravimetrie

1. Anwendungsbereich

2. Normen

3. Definition

4. Prinzip

5. Gerät und Ausrüstung

6. Probenahmen und Proben

7. Verfahren

8. Berechnung

9. Leistungsmerkmale der Methode (Präzision)

9.1. Statistische Ergebnisse des Ringversuchs

III. Bestimmung der flüchtigen Bestandteile von Spirituosen

III.1. Allgemeine Bemerkungen

1. Definitionen

2. Analyse der flüchtigen Bestandteile durch Gaschromatographie

III.2. Bestimmung der flüchtigen Aromabestandteile von Spirituosen durch Gaschromatographie

1. Anwendungsbereich

2. Normen

3. Definition

4. Prinzip

5. Reagenzien und Material

5.14.1. Standardlösung - A
5.14.2. Standardlösung - B
5.14.3. Standardlösung - C
5.14.4. Standardlösung - D
5.14.5. Standardlösung - E
5.14.6. Zur Überprüfung der Linearreaktion von FID verwendete Standardlösungen
5.14.7. QC-Standardlösung

6. Gerät und Ausrüstung

7. Probenahmen und Proben

7.1. Laboratoriumsprobe

8. Verfahren (Verfahren für die validierte Methode)

8.1. Testmenge
8.2. Blindversuch
8.3. Vorversuch
8.4. Eichung
8.5. Bestimmung

9. Berechnung

9.1. Berechnung des Reaktionsfaktors
9.1.2. Probenanalyse
9.1.3. Analyse der Qualitätskontrollstandardlösung
9.2. Abschließende Darstellung der Ergebnisse

10. Qualitätssicherung und -kontrolle (bei der validierten Methode)

11. Leistungsmerkmale der Methode(Präzision)

III.3. Bestimmung flüchtiger Säure in Spirituosen

1. Anwendungsbereich

2. Normen

3. Definitionen

4. Prinzip

5. Reagenzien und Material

6. Gerät und Ausrüstung

7. Probenahmen und Proben

8. Verfahren

8.1. Gesamtsäure
8.1.1. Vorbereitung der Probe
8.1.2. Titration
8.1.3. Berechnung
8.2. Gebundene Säure
8.2.1. Vorbereitung der Probe
8.2.2. Titration
8.2.3. Berechnung

9. Berechnung des Gehalts an flüchtigen Säuren

10. Leistungsmerkmale der Methode(Präzision)

10.1. Statistische Ergebnisse des Ringversuchs

V. Anethol. Bestimmung von Trans-Anethol in Spirituosen durch Gaschromatographie

1. Anwendungsbereich

2. Normen

3. Prinzip

4. Reagenzien und Material

4.1. Ethanol 96 % vol. (CAS 64-17-5)
4.5. Zubereitung von Standardlösungen
4.5.1. Standardlösung A
4.5.2. Interne Standardlösung B
4.5.3. Lösungen zur Überprüfung der Linearreaktion des FID
4.5.4. Standardlösung C

5. Geräte und Ausrüstung

6. Chromatographiebedingungen

7. Proben

8. Ausführung

8.1. Untersuchung der Probe auf Estragol
8.2. Zubereitung unbekannter Proben
8.3. Blindlösung
8.4. Linearitätsprüfung
8.5. Bestimmung

9. Berechnung des Reaktionsfaktors

9.1. Berechnung des Reaktionsfaktors(RF_i)
9.2. Analyse der Linearitätsprüflösungen
9.3. Analyse der Probe

10. Berechnung der Ergebnisse

11. Qualitätssicherung und -kontrolle

12. Behandlung einer Spirituosenprobe mit hohem Zuckergehalt und einer Likörprobe vor der GC-Analyse

12.1. Prinzip
12.2. Reagenzien und Material
12.2.1. Ammoniumsulfat, wasserfrei, (CAS7783-20-2)
12.3. Geräte und Ausrüstung
12.4. Verfahren
12.4.1. Untersuchung der Probe auf Estragol
12.4.2. Extraktion
12.4.3. Vorbereitung der zu analysierenden extrahierten Probe
12.5. Bestimmung
12.6. Berechnung der Ergebnisse
12.7. Qualitätssicherung und -kontrolle

13. Leistungsmerkmale der Methode (Präzision)

VI. Glycyrrhizinsäure. Bestimmung von Glycyrrhizinsäure durch Hochleistungsflüssigchromatographie

1. Anwendungsbereich

2. Normen

3. Prinzip

4. Reagenzien und Material

4.6. Zubereitung der HPLC-Elutionslösungen
4.7. Zubereitung von Standardlösungen
4.7.1. Referenzlösung C
4.7.2. Standardlösungen (zurÜberprüfung der Linearität der Reaktion der Instrumente)

5. Geräte und Ausrüstung

6. Chromatographiebedingungen

7. Verfahren

7.1. Vorbereitung der Spirituosenprobe
7.2. Bestimmung

8. Leistungsmerkmale der Methode (Präzision)

VII. Chalkone. Hochleistungsflüssigchromatographie zum Nachweis von Chalkonen in Pastis

1. Geltungsbereich

2. Normen

3. Prinzip

4. Reagenzien und Material

5. Herstellung des Referenzextrakts von Glycyrrhiza glabra (4.3)

6. Geräte und Ausrüstung

7. Verfahren

7.1. Herstellen der Versuchsprobe
7.2. Zubereitung des restlichen Süßholzextraktes (5.6)
7.3. Bestimmung

8. Charakteristisches Chromatogramm von Pastis

Abbildung 1

9. Leistungsmerkmale der Methode (Präzision)

VIII. Gesamtzucker

1. Anwendungsbereich

2. Normen

3. Prinzip

4. Reagenzien und Material

5. Gerät und Ausrüstung

6. Lagerung der Proben

7. Verfahren

7.1. TEIL A: Vorbereitung der Probe
7.2. TEIL B: HPLC

8. Berechnung

9. Leistungsmerkmale der Methode (Präzision)

9.1. Statistische Ergebnisse des Ringversuchs
Tabelle 1: Fructose, Glucose, Maltose
Tabelle 2: Saccharose
Tabelle 3: Gesamtzucker

IX. Eigelb. Bestimmung der Eigelbkonzentration in Spirituosen - Photometrische Methode

1. Geltungsbereich

2. Normen

3. Prinzip

4. Reagenzien und Material

5. Geräte und Ausrüstung

6. Proben

7. Verfahren

7.1. Vorbereitung der Probe
7.2. Photometrische Phosphatbestimmung
7.2.1. Vergleichslösung
7.2.2. Probenlösung
7.2.3. Eichkurve

8. Berechnung der Ergebnisse

9. Leistungsmerkmale der Methode (Präzision)

X. Bestimmung der folgenden aus Holz austretenden Verbindungen in Spirituosen durch Hochleistungsflüssigkeitschromatografie(HPLC): Furfural, Hydroxymethyl-5-furfural, Methyl-5-furfural, Vanillin, Syringaldehyd, Coniferaldehyd, Sinapaldehyd, Gallussäure, Ellagsäure, Vanillinsäure, Syringasäure und Scopoletin

1. Anwendungsbereich

2. Normen

3. Prinzip

4. Reagenzien

5. Geräte

6. Verfahren

6.1. Vorbereitung der einzuspritzenden Lösung
6.2. Parameter für die Chromatografie
6.3. Bestimmung

7. Darstellung der Ergebnisse

8. Leistungsmerkmale der Methode (Präzision)

8.1. Furfural
8.2. Hydroxymethyl-5-furfural
8.3. Methyl-5-furfural
8.4. Vanillin
8.5. Syringaldehyd
8.6. Coniferaldehyd
8.7. Sinapaldehyd
8.8. Gallussäure
8.9. Ellagsäure
8.10. Vanillinsäure
8.11. Syringasäure
8.12. Scopoletin

XI. Bestimmung des ¹⁴C-Gehalts in Ethanol

1. Einführung

2. Begriff

3. Kurzbeschreibung

4. Reagenzien

6. Vorbereitung der Messung

7. Messung der Proben mit externem Standard

8. Messung der Proben mit internem Standard Hexadecan ¹⁴C

9. Auswertung

10. Zuverlässigkeit der Methode