VO (EG) 152/2009
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Anhang I Probenahmeverfahren
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Begriffsbestimmungen
3. Allgemeine Bestimmungen
4. Geräte
4.2. Empfohlene Geräte für die Probenahme fester Futtermittel
4.2.1. Manuelle Probenahme4.2.2. Mechanische Probenahme
4.2.3. Probenteiler
5. Quantitative Anforderungen hinsichtlich der Anzahl von Einzelproben
5.1. Quantitative Anforderungen an Einzelproben bezüglich der Untersuchung auf Stoffe oder Erzeugnisse, die gleichmäßig im Futtermittel verteilt sind
5.1.1. Feste Futtermittel in loser Form5.1.2. Flüssige Futtermittel in loser Form
5.1.3. Verpackte Futtermittel
5.1.4. Futterblöcke und Lecksteine
5.1.5. Raufutter/Grünfutter
5.2 Quantitative Anforderungen an Einzelproben bezüglich der Untersuchung auf Bestandteile oder Stoffe, die ungleichmäßig im Futtermittel verteilt sein können
5.3. Quantitative Anforderungen an Einzelproben bei sehr großen Partien
6. Quantitative Anforderungen an Sammelproben
7. Quantitative Anforderungen an Endproben
8. Probenahmeverfahren für sehr grosse Partien oder Partien, die so gelagert oder befördert werden, dass eine Beprobung der gesamten Partie nicht Praktikabel ist
8.1. Allgemeine Grundsätze
8.2. Große Partien, die per Schiff befördert werden
8.2.1. Dynamische Beprobung großer Partien, die per Schiff befördert werden8.2.2. Beprobung von Partien, die per Schiff befördert werden, durch statische Probenahme
8.3. Beprobung großer Partien in Lagern
8.4. Beprobung von Lagereinrichtungen (Silos)
8.4.1. Beprobung von Silos mit (leichtem) Zugang von oben8.4.2. Beprobung von Silos ohne Zugang von oben (geschlossene Silos)
8.5. Beprobung loser Futtermittel in großen geschlossenen Containern
9. Anweisungen für die Entnahme, Vorbereitung und Verpackung der Proben
9.1. Allgemeines
9.2. Einzelproben
9.2.1. Lose Futtermittel9.2.2. Verpackte Futtermittel
9.2.3. Homogene oder homogenisierbare flüssige oder halbflüssige Futtermittel
9.2.4. Nicht homogenisierbare flüssige oder halbflüssige Futtermittel
9.2.5. Futterblöcke und Lecksteine
9.3. Vorbereitung der Sammelproben
9.4. Vorbereitung der Endproben
9.5. Verpackung der Proben
9.6. Versendung der Proben an das Labor
10. Probenahmeprotokoll
Anhang II Allgemeine Bestimmungen hinsichtlich der Methoden zur Analyse von Futtermitteln
A. Vorbereitung der Proben zur Analyse
1. Zweck
2. Vorsichtsmaßnahmen
3. Verfahren
3.1 Allgemeines Verfahren
3.1.1. Futtermittel, die direkt gemahlen werden können3.1.2. Futtermittel, die nach Trocknung gemahlen werden können
3.1.3. Flüssige oder halbflüssige Futtermittel
3.1.4. Andere Futtermittel
3.2 Besonderes Verfahren bei Sichtprüfungen oder mikroskopischen Untersuchungen oder im Fall einer Homogenisierung der vollständigen Sammelprobe
4. Lagerung der Proben
B. Bestimmungen über in Analyseverfahren verwendete Reagenzien und Geräte
C. Anwendung von Analysemethoden und Formulierung der Ergebnisse
1. Extraktionsverfahren
2. Cleanup-Verfahren
3. Anzahl der Bestimmungen
4. Berichterstattung über die angewandte Analysemethode
5. Bericht über die Analyseergebnisse
6. Messunsicherheit und Wiederfindungsrate bei der Analyse auf unerwünschte Stoffe
Anhang III Analysemethoden zur Untersuchung der Zusammensetzung von Futtermittelausgangserzeugnissen und Mischfuttermitteln
A. Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Geräte
4. Verfahren
4.1 Vorbereitung
4.1.1 Futtermittel, außer den unter 4.1.2 und 4.1.3 genannten4.1.2 Getreide und Grütze
4.1.3 Flüssige oder breiige Futtermittel; Futtermittel, die überwiegend aus Ölen und Fetten bestehen
4.2 Trocknung
4.2.1 Futtermittel, außer den unter 4.2.2 und 4.2.3 genannten4.2.2 Getreide , Mehl , Grütze und Grieß
4.3 Vortrocknung
4.3.1 Futtermittel, außer den unter 4.3.2 genannten4.3.2 Getreide
5.1 Trocknung- ohne Vortrocknung
5.2 Trocknung mit Vortrocknung
5.3 Wiederholbarkeit
6. Bemerkung
B. Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in tierischen und pflanzlichen Fetten und Ölen
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Geräte
4. Verfahren
5. Berechnung der Ergebnisse
C. Bestimmung des Rohproteingehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Aufschluss
5.2 Destillation
5.2.1 Destillation von Schwefelsäure5.2.2 Destillation von Borsäure
5.3 Titration
5.3.1 Schweflsäure5.3.2 Borsäure
5.4 Blindversuch
6. Berechnung der Ergebnisse
6.1 Berechnung für die Titration nach 5.3.1
6.2 Berechnung für die Titration nach 5.3.2
6.2.1 Titration mit Salzsäure6.2.2 Titration mit Schweflsäure
7. Beurteilung des Verfahrens
7.1 Wiederholbarkeit
7.2 Genauigkeit
8. Bemerkungen
D. Bestimmung des Harnstoffgehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Analysengang der Probe
5.2 Kalibrationskurve
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Bemerkungen
E. Bestimmung des Gehalts an flüchtigen stickstoffhaltigen basen
I. Durch Mikrodiffusion
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Bemerkung
II. Durch Destillation
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
6. Berechnung der Ergebnisse
F. Bestimmung des Gehalts an Aminosäuren (ausser Tryptophan)
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
2.1 Freie Aminosäuren
2.2 Gesamtaminosäuren
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Vorbereitung der Probe
5.3 Bestimmung des Gehalts an Gesamtaminosäuren
5.3.1 Oxidation5.3.2 Hydrolyse
5.3.2.1 Hydrolyse der oxidierten Proben
5.3.2.2 Hydrolyse der nicht oxidierten Proben
5.3.2.3 Offene Hydrolyse (Rückflusshydrolyse)
5.3.2.4 Geschlossene Hydrolyse
5.3.3 pH -Wert - Einstellung
5.3.3.1 Für Aminosäure analysatoren oder HPLC - Einrichtungen (4.9), die eine niedrige Natriumionenkonzentration erfordern
5.3.3.2 Für alle sonstigen Aminosäureanalysatoren (4.9)
5.3.4 Probenlösung für die Chromatografie
5.4 Chromatografie
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Beurteilung des Verfahrens
7.1 Wiederholbarkeit
7.2 Vergleichbarkeit
8. Verwendung von Referenzmaterialien
9. Bemerkungen
G. Bestimmung des Tryptophangehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Vorbereitung der Proben
5.2 Bestimmung des Gehalts an freiem Tryptophan (Extrakt)
5.3 Bestimmung des Gehalts an Gesamttryptophan (Hydrolysat)
5.4 HPLC-Bestimmung
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Wiederholbarkeit
8. Ergebnisse eines Ringversuchs
9. Bemerkungen
H. Bestimmung des Gehalts an Rohölen und -Fetten
1. Zweck und Anwendungsbereich
1.1 Verfahren a - Direkt extrahierbare Rohöle und Rohfette
1.2 Verfahren B - Gesamtgehalt an Rohölen und Rohfetten
1.3 Auswertung der Ergebnisse
2. Prinzip
2.1 Verfahren A
2.2 Verfahren B
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Verfahren A
5.2 Verfahren B
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Wiederholbarkeit
8. Bemerkungen
I. Bestimmung des Rohfasergehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Wiederholbarkeit
8. Bemerkungen
J. Bestimmung des Zuckergehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Extraktion der Probe
5.2 Bestimmung des Gehalts an reduzierenden Zuckern
5.3 Bestimmung des Gehalts an Gesamtzucker nach Inversion
5.4 Titration nach Luff-Schoorl
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Sonderverfahren
8. Bemerkungen
K. Bestimmung des Lactosegehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
5. Verfahren
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Bemerkung
L. Bestimmung des Stärkegehalts
Polarimetrisches Verfahren
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Vorbereitung der Probe
5.2 Bestimmung der gesamten optischen Drehung (P oder S)
5.3 Bestimmung der optischen Drehung (P' oder S') der in 40 %igem Ethanol löslichen Substanzen
6. Berechnung der Ergebnisse
6.1 Polarimetrische Messung
6.2 Saccharimetrische Messung
6.3. Wiederholbarkeit
7. Bemerkungen
M. Bestimmung des Rohaschegehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Bemerkungen
N. Bestimmung des Gehalts an in Salzsäure unlöslicher Asche
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Verfahren A
5.2 Verfahren B
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Bemerkung
O. Bestimmung des Gehalts an Carbonaten
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Bemerkungen
P. Bestimmung des Gesamtphosphorgehalts
Fotometrische Methode
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Vorbereitung der Lösung
5.1.1 Allgemeines Verfahren5.1.2 Verfahren für Proben, die organische Stoffe enthalten, aber frei sind von Calcium- bzw. Magnesiumdihydrogenphosphaten
5.2 Entwicklung der Färbung und Messung der Extinktion
5.3 Kalibrationskurve
6. Berechnung der Ergebnisse
Q. Bestimmung des Chlorgehalts aus Chloriden
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Vorbereitung der Lösung
5.2 Titration
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Bemerkungen
Anhang IV Analysemethoden zur Untersuchung von Futtermitteln auf ihren Gehalt an zugelassenen Zusatzstoffen
A. Bestimmung des Vitamin-A-Gehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Vorbereitung der Probe
5.2 Verseifung
5.3 Extraktion
5.3.1 Extraktion mithilfe eines Scheidetrichters (4.2.3)5.3.2 Extraktion mithilfe eines Extraktionsapparats (4.8)
5.4 Vorbereitung der Probenlösung für die HPLC
5.5 Bestimmung durch HPLC
5.6 Kalibrierung
5.6.1 Herstellender Gebrauchsstandardlösungen5.6.2 Herstellender Kalibrierlösungen und Erstellung der Kalibrationskurve
5.6.3 UV- Kontrolleder Standardlösungen
5.6.3.1 Vitamin - a - Acetat - Stammlösung
5.6.3.2 Vitamin - a - Palmitat - Stammlösung
5.6.3.3 Vitamin - a - Gebrauchsstandardlösung
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Bemerkungen
8. Wiederholbarkeit
9. Ergebnisse eines Ringversuchs
Abbildung 1: Extraktionsapparat (4.8)
B. Bestimmung des Vitamin-E-Gehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Vorbereitung der Probe
5.2 Verseifung
5.3 Extraktion
5.3.1 Extraktion mithilfe eines Scheidetrichters (4.2.3)5.3.2 Extraktion mithilfe eines Extraktionsapparats (4.8)
5.4. Vorbereitung der Probenlösung für die HPLC
5.5 Bestimmung durch HPLC
5.6 Kalibrierung (DL-α-Tocopherol-Acetat oder DL-α-Tocopherol)
5.6.1 DL-α-Tocopherol - Acetat - Standard5.6.1.1 Herstellender Gebrauchsstandardlösung
5.6.1.2 Herstellender Kalibrierlösungen und Erstellung der Kalibrationskurve
5.6.1.3 UV- Kontrolle der DL -α-Tocopherol - Acetat - Stammlösung (3.10.1)
5.6.2 DL -α -Tocopherol - Standard
5.6.2.1 Herstellender Gebrauchsstandardlösung
5.6.2.2 Herstellen der Kalibrierlösungen und Erstellung der Kalibrationskurve
5.6.2.3 U V-Kontrolle der DL-α-Tocopherol - Stammlösung
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Bemerkungen
8. Wiederholbarkeit
9. Ergebnisse eines Ringversuchs
Abbildung 1: Extraktionsapparat (4.8)
C. Bestimmung des Gehalts an den Spurenelementen Eisen, Kupfer, Mangan und Zink
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Proben mit organischen Bestandteilen
5.1.1 Veraschung und Herstellung der Analysenlösung5.1.2 Spektralfotometrische Bestimmung
5.1.2.1 Herstellen der Kalibrierlösungen
5.1.2.2 Herstellen der Analysenlösung
5.1.2.3 Blindversuch
5.1.2.4 Messung der Atomabsorption
5.2 Mineralfutter
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Wiederholbarkeit
8. Bemerkung
D. Bestimmung des Halofuginongehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Allgemeines
5.2 Extraktion
5.3 Cleanup
5.3.1 Vorbereitung der Amberlitesäule5.3.2 Cleanup der Probe
5.4 HPLC-Bestimmung
5.4.1 Parameter5.4.2 Erstellung der Kalibrationskurve
5.4.3 Bestimmung der Probenlösung
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Überprüfung der Ergebnisse
7.1 Identität
7.1.1 Co-Chromatografie7.1.2 Diodenarray-Detektion
7.2 Wiederholbarkeit
7.3 Wiederfindungsrate
8. Ergebnisse eines Ringversuchs
E. Bestimmung des Robenidingehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Allgemeines
5.2 Extraktion
5.3 Reinigung
5.3.1 Vorbereitung der Aluminiumoxid-Säule5.3.2 Reinigung der Probe
5.4 HPLC-Bestimmung
5.4.1 Parameter5.4.2 Erstellung der Kalibrationskurve
5.4.3 Bestimmung der Probenlösung
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Überprüfung der Ergebnisse
7.1 Identität
7.1.1 Co-Chromatografie7.1.2 Diodenarray-Detektion
7.2. Wiederholbarkeit
7.3 Wiederfindungsrate
8. Ergebnisse eines Ringversuchs
F. Bestimmung des Diclazurilgehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Allgemeines
5.1.1 Blindprobe5.1.2 Wiederfindungstest
5.2 Extraktion
5.2.1 Futtermittel5.2.2 Vormischungen
5.3 HPLC-Bestimmung
5.3.1 Parameter5.3.2 Bestimmung der Kalibrierlösung
5.3.3 Bestimmung der Probenlösung
6. Berechnung der Ergebnisse
6.1 Futtermittel
6.2 Vormischungen
7. Überprüfung der Ergebnisse
7.1 Identität
7.1.1 Co-Chromatografie7.1.2 Diodenarray-Detektion
7.2 Wiederholbarkeit
8. Ergebnisse eines Ringversuchs
9. Bemerkungen
G. Bestimmung des Gehalts an Lasalocid-Natrium
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Allgemeines
5.1.1 Blindprobe5.1.2 Wiederfindungstest
5.2 Extraktion
5.2.1 Futtermittel5.2.2 Vormischungen
5.3 HPLC-Bestimmung
5.3.1 Parameter5.3.2 Erstellung der Kalibrationskurve
5.3.3 Bestimmung der Probenlösung
6. Berechnung der Ergebnisse
6.1 Futtermittel
6.2 Vormischungen
7. Überprüfung der Ergebnisse
7.1 Identität
7.1.1 Co-Chromatografie
7.2 Wiederholbarkeit
7.3 Wiederfindungsrate
8. Ergebnisse eines Ringversuchs
Anhang V Analysemethoden zur Untersuchung von Futtermitteln auf unerwünschte Stoffe
A. Bestimmung des Gehalts an freiem und Gesamtgossypol
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Einwaage
5.2 Bestimmung des Gehalts an freiem Gossypol
5.3 Bestimmung des Gehalts an Gesamtgossypol
6. Berechnung der Ergebnisse
6.1 Anhand der spezifischen Extinktion
6.2 Anhand einer Kalibrationskurve
6.2.1 Freies Gossypol6.2.2 Gesamtgossypol
6.3 Wiederholbarkeit
B. Bestimmung des Gehalts an Dioxinen (PCDD/PCDF) UND PCB
Kapitel I
Probenahmeverfahren und Auswertung von Analyseergebnissen
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Anforderungen in Bezug auf die Höchstgehalte
3. Ergebnisse, die die Aktionsgrenzwerte gemäß Anhang II der Richtlinie 2002/32/EG überschreiten
Kapitel II
Probenvorbereitung und Anforderungen an Untersuchungsverfahren zur amtlichen Kontrolle des Gehalts an Dioxinen (PCDD/F) und dioxinähnlichen PCB in Futtermitteln
1. Anwendungsbereich
2. Hintergrund
3. Anforderungen an die Qualitätssicherung
4. Anforderungen an Laboratorien
5. Grundlegende Anforderungen an Verfahren zur Untersuchung auf Dioxine (PCDD/F) und dioxinähnliche PCB
6. Besondere Anforderungen an GC-MS-Verfahren für Screening- oder Bestätigungszwecke
7. Besondere Anforderungen an bioanalytische Methoden
8. Bericht über die Ergebnisse
Kapitel III
Probenvorbereitung und Anforderungen an Untersuchungsverfahren zur amtlichen Kontrolle des Gehalts an nicht dioxinähnlichen PCB in Futtermitteln
1. Anwendungsbereich
2. Anzuwendende Nachweisverfahren
3. Bestimmung und Bestätigung der interessierenden Analyten
4. Nachweis der Leistungsfähigkeit des Verfahrens
5. Bestimmungsgrenze
6. Qualitätssicherung
7. Kontrolle der Wiederfindungsrate
8. Anforderungen an Laboratorien
9. Leistungsmerkmale: Kriterien für die Summe der nicht dioxinähnlichen PCB im Bereich des Höchstgehalts:
10. Bericht über die Ergebnisse
Anhang VI Analysemethoden zur Bestimmung der Bestandteile tierischen Ursprungs bei der amtlichen Untersuchung von Futtermitteln
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Methoden
2.1. Lichtmikroskopie
2.1.1. Grundsatz2.1.2. Reagenzien und Geräte
2.1.3. Probenahme und Probenvorbereitung
2.1.4. Mikroskopische Untersuchung
Abbildung 1: Untersuchungsablaufplan für den Nachweis tierischer Partikel in Mischfuttermitteln und Einzelfuttermitteln (erste Bestimmung)
Abbildung 2: Untersuchungsablaufplan für den Nachweis tierischer Partikel in Mischfuttermitteln und Einzelfuttermitteln (zweite Bestimmung)
2.1.5. Formulierung der Ergebnisse
2.2. PCR
2.2.1. Grundsatz2.2.2. Reagenzien und Geräte
2.2.3. Probenahme und Probenvorbereitung
2.2.4. Extraktion der DNA
2.2.5. Genetische Amplifikation
2.2.6. Interpretation und Formulierung der Ergebnisse
Anhang VII Methode zur Berechnung des Energiegehalts von Futtermitteln für Geflügel
1. Berechnungsmethode und Formel des Energiegehalts
2. Toleranzen auf die angegebenen Gehalte
3. Ausdruck der Ergebnisse
4. Probenahmeverfahren und Analysemethoden
Anhang VIII Analysemethoden zur Untersuchung von Futtermitteln auf das Vorhandensein nicht mehr zugelassener Zusatzstoffe
A. Bestimmung des Methylbenzoquatgehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Allgemeines
5.2 Extraktion
5.3 Flüssig-Flüssig-Trennung
5.4 Ionenaustauschromatografie
5.4.1 Vorbereitung der Kationenaustauschsäule
5.4.2 Säulenchromatografie
5.5 Flüssig-Flüssig-Trennung
5.6 HPLC-Bestimmung
5.6.1 Parameter5.6.2 Erstellung der Kalibrationskurve
5.6.3 Bestimmung der Probenlösung
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Überprüfung der Ergebnisse
7.1 Identität
7.1.1 Co-Chromatografie
7.1.2 Diodenarray-Detektion
7.2. Wiederholbarkeit
7.3 Wiederfindungsrate
8. Ergebnisse eines Ringversuchs
B. Bestimmung des Olaquindoxgehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Allgemeines
5.2 Extraktion
5.3 HPLC-Bestimmung
5.3.1 Parameter5.3.2 Erstellung der Kalibrationskurve
5.3.3 Bestimmung der Probenlösung
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Überprüfung der Ergebnisse
7.1 Identität
7.1.1 Co-Chromatografie7.1.2 Diodenarray-Detektion
7.2 Wiederholbarkeit
7.3 Wiederfindungsrate
8. Ergebnisse eines Ringversuchs
9. Bemerkung
C. Bestimmung des Amproliumgehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Allgemeines
5.1.1 Blindprobe5.1.2 Wiederfindungstest
5.2 Extraktion
5.2.1 Vormischungen (Amproliumgehalt (1 %) und Futtermittel5.2.2 Vormischungen (Amproliumgehalt ≥ 1 %)
5.3 HPLC-Bestimmung
5.3.1 Parameter5.3.2 Erstellung der Kalibrationskurve
5.3.3 Bestimmung der Probenlösung
6. Berechnung der Ergebnisse
7. Überprüfung der Ergebnisse
7.1 Identität
7.1.1 Co-Chromatografie7.1.2 Diodenarray-Detektion
7.2 Wiederholbarkeit
7.3. Wiederfindungsrate
8. Ergebnisse eines Ringversuchs
9. Bemerkungen
D. Bestimmung des Carbadoxgehalts
1. Zweck und Anwendungsbereich
2. Prinzip
3. Reagenzien
4. Geräte
5. Verfahren
5.1 Allgemeines
5.1.1 Blindprobe5.1.2 Wiederfindungstest
5.2 Extraktion
5.2.1 Futtermittel5.2.2 Vormischungen (0,1 bis 2,0 % )
5.2.3 Zubereitungen (> 2 % )
5.3 Reinigung
5.3.1 Vorbereitung der Aluminiumoxid-Säule5.3.2 Reinigung der Probe
5.4 HPLC-Bestimmung
5.4.1 Parameter5.4.2 Erstellung der Kalibrationskurve
5.4.3 Bestimmung der Probenlösung
6. Berechnung der Ergebnisse
6.1 Futtermittel
6.2 Vormischungen und Zubereitungen
7.1 Identität
7.1.1 Co-Chromatografie7.1.2 Diodenarray-Detektion
7.2 Wiederholbarkeit
7.3 Wiederfindungsrate
Tabelle 1: Ergebnisse des Ringversuchs für Futtermittel
Tabelle 2 : Ergebnisse des Ringversuchs für Vormischungen und Zubereitungen
Anhang IX Entsprechungstabellen gemäss Artikel 6
1. Richtlinie 71/250/EWG
2. Richtlinie 71/393/EWG
3. Richtlinie 72/199/EWG
4. Richtlinie 73/46/EWG
5. Richtlinie 76/371/EWG
6. Richtlinie 76/372/EWG
7. Richtlinie 78/633/EWG
8. Richtlinie 81/715/EWG
9. Richtlinie 84/425/EWG
10. Richtlinie 86/174/EWG
11. Richtlinie 93/70/EWG
12. Richtlinie 93/117/EG
13. Richtlinie 98/64/EG
14. Richtlinie 1999/27/EG
15. Richtlinie 1999/76/EG
16. Richtlinie 2000/45/EG
17. Richtlinie 2002/70/EG