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1. Allgemeine Grundsätze

Die Anleitung gibt Vorgaben, wie bei der Probenahme, der Probenbehandlung, der Analytik und der Beurteilung der Analyseergebnisse im einzelnen verfahren werden soll.

Dabei sind zwei verschiedene Ebenen zu unterscheiden:

• Probenahme des zu verwertenden Materials am Entstehungsort (Verbrennungs-, Aufbereitungsanlage)
• Probenahme im Zusammenhang mit der Kontrolle des angelieferten oder eingebauten Materials am Ort der Verwertung.

Bei den durchzuführenden Untersuchungen sind die einschlägigen DIN-Normen sowie die im folgenden festgelegten Anforderungen an die Probenahme, Probenvorbereitung und Analytik zu beachten Ihre Einhaltung ist die Grundlage für den Vergleich gemessener Stoffkonzentrationen mit den im Merkblatt festgesetzten Zuordnungswerten.

1.1 Probenahme

Die Probenahme ist so durchzuführen, daß das zu beurteilende Material repräsentativ erfaßt wird. Die verschiedenen Untersuchungsebenen erfordern allerdings ein differenziertes Vorgehen bei der Probenahme. Dies betrifft insbesondere die Anzahl der zu entnehmenden Proben und die Wahl des geeigneten Probenahmeverfahrens.

1.1.1 Probenahmegerät

Bei der Auswahl des Probenahmegerätes ist darauf zu achten, daß die zu entnehmende Probe nicht durch Materialien der Geräte mit später zu untersuchenden Substanzen kontaminiert wird. Ebenso sollte das Material des Entnahmegerätes gegenüber den in den HMV-Schlacken befindlichen Substanzen und den zu untersuchenden Stoffen inert sein.

1.1.2 Probenahmeprotokoll

Verfahrensweisen und Ergebnisse der Probenahme sind in geeigneter Weise zu dokumentieren. Dazu ist ein Probenahmeprotokoll anzufertigen, das mindestens die im Anhang 11 vorgegebenen Angaben enthält.

1.2 Probenbehandlung

1.2.1 Konservierung, Transport und Lagerung

Aufbewahrung von Proben vor Ort, während des Transports und im Labor sind Teilschritte der Untersuchung und daher bis ins Detail zu planen, mit großer Sorgfalt durchzuführen und zu dokumentieren.

Für Transport und Lagerung sind geeignete, dicht schließende Gefäße erforderlich. Sie sind vor dem Einsatz sehr sorgfältig zu reinigen. Die Behälter müssen so beschaffen sein, daß Beeinflussungen der Probe durch Bestandteile des Behältermaterials ausgeschlossen sind. In der Regel stellen Glasgefäße die geeignetsten Probebehälter dar. Soll sich die Analyse lediglich auf anorganische Inhaltsstoffe erstrecken, so können auch Behälter aus Kunststoff verwendet werden.

Für die Bestimmung leichtflüchtiger Komponenten sind die Einzelproben vor Ort bereits entsprechend der jeweiligen Analysemethoden zu behandeln.

Die Veränderung lichtempfindlicher Parameter ist durch Aufbewahrung in dunklen Gefäßen zu minimieren Das Probenmaterial ist sofort nach der Entnahmen die dafür vorgesehenen Gefäße zu überführen. Der Transport ins Labor soll gekühlt und dunkel erfolgen.

Die Proben sind im Labor umgehend zur Analyse vorzubereiten und auch zu untersuchen, da viele Inhaltsstoffe Umwandlungsprozessen unterworfen sind. Sofern eine sofortige Untersuchung nicht möglich ist, ist in Abhängigkeit von den zu untersuchenden Stoffen eine geeignete Aufbewahrungsform für die aufbereitete Probe zu wählen.

1.2.2 Gewinnung der Analyseprobe/Probenvorbereitung

Zur Probenvorbereitung gehören die Vorgänge des Mischens, Trocknens, Siebens und Zerkleinerns der Proben. Wie bei der Lagerung der Proben ist auch hier darauf zu achten, daß diese nicht durch äußere Einflüsse in ihrer Beschaffenheit verändert werden. Verfahren der Probenvorbereitung in Abhängigkeit von der Beschaffenheit (Korngröße) des zu untersuchenden Materials sind in der LAGA-Richtlinie PN 2/78 zusammengestellt. Spezielle Anforderungen an die Aufbereitung der Proben enthalten auch die folgenden Ausführungen.

Für die vom Merkblatt erfaßten Abfälle gilt grundsätzlich, daß das Material in der Kornverteilung zu untersuchen ist, in der es verwertet werden soll.

1.2.3 Bestimmung der Gesamtgehalte

Aufbereitung der Probe durch Vierteln, Brechen und Mahlen um homogen von 5 bis 50 kg auf 50 g zu kommen.

1.2.3.1 Arsen und Schwermetalle

Nach DIN 38 414, Teil 7 ist zunächst ein Teil der zu untersuchenden Probe zu trocknen und analysefein zu mahlen (mindestens 50 g Trockenmasse < 0,2 mm).

Die Bestimmung des säurelöslichen Anteils an Arsen und Schwermetallen erfolgt in Lösung nach Durchführung eines Königswasseraufschlusses gemäß DIN 38414-S7.

1.2.3.2 Organische Inhaltsstoffe

Zur Bestimmung der im Merkblatt genannten organischen Stoffe wird in der Regel von der Originalprobe ausgegangen. Die weitere Behandlung der Proben ist in den einschlägigen im Anhang 1 und 2 genannten Vorschriften für die einzelnen Stoffe und Beschaffenheitsmerkmale aufgeführt.

1.2.4 Bestimmung des eluierbaren Anteils

Die Herstellung des Eluats erfolgt nach DIN 38414, Teil 4 (DEV S4) mit den folgenden Abweichungen:

Bei den Untersuchungen zur Auslaugbarkeit der zu prüfenden Inhaltsstoffe ist in der Regel das Material in dem Zustand zu eluieren, in dem es verwertet werden soll. Eine Zerkleinerung darf im Einzelfall nur insoweit vorgenommen werden, wie es für die Durchführung der Untersuchungen unbedingt notwendig ist. Der Wassergehalt und die Korngrößenverteilung der zur Auslaugung vorgesehenen Probe sind an einer Parallelprobe nach Trocknung bei 150 °C entsprechend DIN 38414, Teil 2 zu ermitteln.

In Abhängigkeit vom Größtkorn der zu untersuchenden Originalprobe ist die Probenmenge für die Elution wie folgt zu wählen:

Das Verhältnis Wasser/Peststoff beträgt in jedem Fall 10:1.

Die Eluierung mehrerer Teilproben ist zulässig; vor der Weiterbearbeitung sind dann die Teileluate zu vereinigen. Zur Elution ist das Wasser/Feststoff-Gemisch 24 Stunden zu schütteln. Dies kann z.B. durch einen Schwingtisch erfolgen. Dabei muß sichergestellt sein, daß die gesamte Probenmenge ständig bewegt wird und Kornverfeinerungen möglichst vermieden werden (empfohlen wird eine Frequenz zwischen 10 und 100 Schwingungen pro Minute).

Andere Elutionsverfahren wie das Perkolationsverfahren oder Lysimeterversuche sind im Rahmen der Untersuchungen für die durch das Merkblatt erfaßten Abfälle nicht zu verwenden.

Zur Eluatherstellung und -weiterbehandlung sind grundsätzlich Geräte aus Glas zu verwenden. Als Elutionsflüssigkeit ist demineralisiertes Wasser zu verwenden. Die Wahl anderer Elutionsmittel für Untersuchungen im Geltungsbereich des Merkblattes ist im Hinblick auf die Vergleichbarkeit der Untersuchungsergebnisse sowie die in dem Merkblatt genannten Zuordnungswerte nicht zulässig.

Die Trennung von Feststoff und Eluat muß unmittelbar nach Beendigung der Elution erfolgen. Sollen organisch-chemische Parameter bestimmt werden, ist diese Trennung nicht durch Filtration, sondern durch Zentrifugieren bei 2000 g (Beschleunigung) zu bewerkstelligen.

Kann die weitere Aufarbeitung und Analytik des Eluats nicht unmittelbar im Anschluß an die Elution erfolgen, ist eine Lagerung des Eluats möglich, sofern die in den DIN-Verfahren zur Bestimmung der einzelnen Inhaltsstoffe genannten Konservierungsmaßnahmen durchgeführt werden.

1.3 Analyseverfahren

Die anzuwendenden Verfahren sind im Anhang 1 und 2 aufgeführt.

2. Besondere Probenahmeanforderungen

2.1 Allgemeines

Bei den im Merkblatt behandelten Materialien handelt es sich um Abfälle, die aufgrund ihrer Eigenschaften natürliche Rohstoffe ersetzen können.

Die Probenahme von Naturstein und Gesteinskörnungen erfolgt nach DIN 52101. Diese Probenahmevorschrift ist deshalb auch Grundlage für die Probenahme der zur Verwertung vorgesehenen Abfälle.

Für den Bereich des Straßenbaus ist die Probenahme nach den technischen Prüfvorschriften für Mineralstoffe im Straßenbau (TPMinStB 1992) verbindlich vorgegeben.

In den übrigen Fällen wird auf die LAGA-Richtlinien PN 2/78 und PN 2/78 K verwiesen.

2.2 Probenahme für HMV-Schlacken

Die Probenahme für den Einsatz von HMV-Schlacken bei den bestimmten Baumaßnahmen erfolgt grundsätzlich nach den technischen Prüfvorschriften für Mineralstoffe im Straßenbau (TPMinStB) Teil 22.1/2-DIN 52 101-. Die Proben sind dabei in der Regel von der Halde (nach mindestens 3-monatiger Alterung) zu entnehmen. Je angefangene 10 m³ ist eine Einzelprobe, max. jedoch insgesamt 10 Proben von einer Halde zu nehmen, zu einer Sammelprobe zu vereinen und nach DIN 52 101 daraus eine Laborprobe zu gewinnen. Die Einzelprobe sollte mindestens 2000 g betragen.

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9.1 Spezifikation von NaCl-Abfällen aus der Abgasreinigung von Verbrennungsanlagen für den Einsatz in der Chloralkali-Elektrolyse (TAKE-Liste von 7/93)

9.2 Spezifikation für Natriumsulfat

9.3 Geforderte Zusammensetzung für Gipsprodukte

9.4 Spezifikation für technische Salzsäure

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8. Bemerkungen/Begleitinformationen: . . .

1) Hinweis:

Zur Bestimmung des für die Ablagerung relevanten biologisch abbaubaren organisch gebundenen Kohlenstoffgehaltes ist eine spezielle Untersuchungsmethode entwickelt worden (Technische Vereinigung der Großkraftwerksbetreiber / VGB:

"Bestimmung von organischem Kohlenstoff in Müllverbrennungsschlacken unter Berücksichtigung des Kokskohlenstoffgehaltes", Ausgaben 1/93).

ENDE