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Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von Bisphenol A in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Name:	Bisphenol A
	2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan
CAS-Nummer:	80-05-7
Summenformel:	C15H16O2
Molmasse:	228,28 g/mol
Strukturformel:

01 Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Glasfaserfilter, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Bisphenol A im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 1 l/min, z.B. Typ BUCK-GENIE VSS5, Fa. Ravebo Supply B. V., 't Woud 2, 3232 LN Brielle, Niederlande.
• Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger.
• Glasfaserfilter, Durchmesser 37 mm, z.B. Typ GF 6, MACHEREY-NAGEL, 52355 Düren.
• GSP-Probenahmesystem mit einem Erfassungskegel für einen Volumenstrom von 1 l/min, Fa. DEHA, Haan & Wittmer, 71292 Friolzheim.

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

• Messkolben, 1 ml, 10 ml, 100 ml.
• Variable Dosierpipetten mit einem Volumenbereich von 100 bis 1000 µl, geeignet für Lösemittel, z.B. Typ Micromar, Fa. Abimed, 40764 Langenfeld.
• Probenfläschchen, 10 ml mit Verschlusskappen (Septen PTFE-kaschiert).
• Mikroliterspritzen, 1 µl, 10 µl, 100 µl.
• HPLC-Gerät mit Gradientenpumpensteuerung und UV/VIS- oder Diodenarray-Detektor.
• Wasseraufbereitungsgerät, z.B. Typ Milli-Q plus, Fa. Millipore, 65760 Eschborn.
• Probengläschen, 1 ml.
• Schüttler, z.B. Typ MTS 4, Fa. IKA, 79219 Staufen.

1.2 Chemikalien und Lösungen

Bisphenol A, Reinheit mindestens 99 %, z.B. Fa. Aldrich, 82024 Taufkirchen.

Für die HPLC:

• Hochreines Wasser.
• Acetonitril, mindestens 99 %, z.B. Fa. Promochem, 46485 Wesel.

Tabelle 1: Kalibrierlösungen

Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 200 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,03 bis 6 mg/m³ abgedeckt.

2 Probenahme

Zur Probenahme wird das GSP-Probenahmesystem an die Pumpe angeschlossen. Der Volumenstrom wird auf 1 l/min eingestellt. Damit wird die Definition des einatembaren Staubes nach DIN EN 481 [1] erfüllt. Die Pumpe mit Probenahmesystem wird von einer Person im Arbeitsbereich getragen oder ortsfest aufgestellt. Das maximale Probeluftvolumen beträgt 200 l. Nach der Probenahme ist der Volumenstrom auf Konstanz zu überprüfen. Ist die Abweichung vom eingestellten Volumenstrom größer ± 5 % wird empfohlen, die Messung zu verwerfen (siehe hierzu BGI 505-0 "Allgemeiner Teil", Abschnitt 3).

Der Filterhalter wird anschließend dem Probenahmesystem entnommen und verschlossen.

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probeaufbereitung und Analyse

Zur Aufbereitung wird das Glasfaserfilter in ein 10-ml-Probefläschchen überführt und mit 3 ml Acetonitril versetzt. Danach wird das Probefläschchen verschlossen und zwei Stunden geschüttelt (Probelösung).

Um sicherzustellen, dass das zur Desorption verwendete Acetonitril und das Glasfaserfilter keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird ein unbeladenes Glasfaserfilter mit 3 ml Acetonitril desorbiert (Leerwertlösung).

Aus Leerwert- und Probelösung werden je 4 µl entnommen, in den Flüssigchromatographen injiziert und ein Chromatogramm, wie unter Abschnitt 3.2 beschrieben, angefertigt. Nach der chromatographischen Trennung wird das Bisphenol A bei einer Wellenlänge von 220 nm detektiert.

3.2 HPLC-Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:

Tabelle 2: Gradientenprofil

4 Auswertung

4.1 Kalibrierung

Von den sechs unter Abschnitt 1.2 beispielhaft beschriebenen Kalibrierlösungen werden jeweils 4 µl in das Analysengerät injiziert und chromatographiert. Durch Auftragen der ermittelten Flächen über die in den jeweiligen Kalibrierlösungen enthaltenen Konzentrationen von Bisphenol A wird die Kalibrierkurve erstellt. In dem untersuchten Bereich ist sie linear.

4.2 Berechnen des Analysenergebnisses

Anhand der ermittelten Peakfläche des Bisphenol A wird aus der Kalibrierkurve der zugehörige Wert für die Masse entnommen. Die Berechnung der Bisphenol-A-Konzentration in der Probeluft in mg/m³ erfolgt nach der Formel (1):

(1)

Es bedeuten:

5 Beurteilung des Verfahrens

5.1 Präzision und Wiederfindung

Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [2] und die Wiederfindung wurde für drei Konzentrationen (siehe Tabelle 3) bestimmt.

Zur Ermittlung der relativen Standardabweichung des Verfahrens und der Wiederfindung wurden 10, 100 und 200 µl der Stammlösung auf je ein Glasfaserfilter aufgebracht. Anschließend wurden 200 l Laborluft wie unter Abschnitt 2 beschrieben durch das Probenahmesystem gesaugt. Die dotierten Bisphenol-A-Massen entsprechen für das untersuchte Luftvolumen Konzentrationen von 0,05, 0,51 und 1,03 mg/m³. Nach 24-stündiger Lagerung im Kühlschrank (4 °C) wurden die Glasfaserfilter wie unter Abschnitt 3.1 beschrieben analysiert. Bei jeweils sechsfacher Durchführung der beschriebenen Vorgehensweise ergaben sich die in der Tabelle 3 aufgeführten relativen Standardabweichungen und Wiederfindungen.

Tabelle 3: Präzision und Wiederfindung

5.2 Bestimmungsgrenzen

Die absolute Bestimmungsgrenze beträgt 1,4 ng Bisphenol A. Sie wurde nach der Kalibriergeradenmethode in Anlehnung an die DIN EN 32645 [3] für einen Kalibrierbereich von 4,1 bis 51,3 ng ermittelt, entsprechend einer Luftkonzentration von 15 bis 192 µg/m³. Die relative Bestimmungsgrenze beträgt 5 µg/m³ an Bisphenol A für ein Probeluftvolumen von 200 l, 3 ml Probelösung und 4 µl Injektionsvolumen.

5.3 Selektivität

Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Trennsäule und den Trennbedingungen ab. In der Praxis haben sich die angegebenen Trennbedingungen bewährt.

6 Bemerkungen

Die beaufschlagten Filter können ohne Verlust an Bisphenol A 14 Tage im Kühlschrank (4 °C) gelagert werden.

7 Literatur

ENDE