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Archiv 04/2004

Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen

Verfahren 01
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter, Auswertung mit Phasenkontrast-Lichtmikroskop nach Präparation des Filters
Fasern - 01 - Phako
(erstellt: Januar 1991, zurückgezogen: April 2004)

Verfahren 02
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter - Auswertung mit Lichtmikroskop nach Präparation des Filters
Fasern - 02 - Phako
(erstellt: April 2004, zurückgezogen: März 2013)

Verfahren 03
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Membranfilter, Auswertung mit Phasenkontrast-Lichtmikroskop nach Präparation des Filters
Fasern - 03 - Phako
(erstellt: März 2013, ersetzt Verfahren BGI 505-31-02 vom April 2004)

Teil dieses Verfahrens sind die im "Allgemeinen Teil" (BGI/GUV-I 505-0) beschriebenen Anforderungen und Grundsätze.

Eine Übersicht über die aktuellen und zurückgezogenen Analysenverfahren der BGI/GUV-I 505 finden Sie als Download unter http://analytik.bgrci.de

Verfahren 03
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Membranfilter, Auswertung mit Phasenkontrast-Lichtmikroskop nach Präparation des Filters

Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von lungengängigen Fasern der Länge L > 5 µm, der Breite D < 3 µm und des Länge-zu-Breite-Verhältnisses L/D > 3 [1] in der Luft in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

Die Probenahme erfolgt durch Abscheidung von Partikeln aus der mit einer Pumpe angesaugten Luft auf einem Membranfilter.

Die Auswertung wird mit dem Phasenkontrast-Lichtmikroskop (Phako) nach Präparation des Filters durchgeführt.

Das hier beschriebene Verfahren entspricht dem von der Weltgesundheitsorganisation (WHO) 1997 [1] empfohlenen Verfahren, das in der geänderten EU-Richtlinie über den Schutz der Arbeitnehmer gegen Gefährdung durch Asbest am Arbeitsplatz [2] als europäische Referenzmethode genannt wird. Das Verfahren kann eingesetzt werden, wenn die Gesamtzahl der lungengängigen Fasern von Interesse ist.

Da dieses Verfahren faserspezifische, aber nicht faserartspezifische Informationen liefert, ist in den Fällen, in denen neben der Faseranzahlkonzentration auch das Fasermaterial zu bestimmen ist, die Anwendung des rasterelektronenmikroskopischen Verfahrens BGI/GUV-I 505-46 [3] sinnvoll.

Das infrarotspektroskopische Verfahren (BGI 505-30) [4] erlaubt eine direkte quantitative Massenanteilbestimmung von Asbest im Feinstaub bzw. nach entsprechender Aufarbeitung in Materialproben und kann wertvolle Zusatzinformationen in Ergänzung der Verfahren BGI/GUV-I 505-31 und BGI/GUV-I 505-46 liefern.

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von faserförmigen Partikeln der Länge L > 5 µm, der Breite D < 3 µm und des Länge-zu-Breite-Verhältnisses L/D > 3 : 1 [1] in der Luft im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

1 Geräte, Betriebsmittel und Zubehör

Zur Durchführung einer Messung nach dem hier beschriebenen Verfahren sind die in den Abschnitten 1.1 bis 1.5 genannten Geräte, Betriebsmittel und Zubehör erforderlich. Es ist sicherzustellen, dass diese vor ihrer Verwendung sauber und faserfrei sind. Die Überprüfung erfolgt stichprobenartig mit Hilfe von Laborblindproben. Dazu wird der komplette analytische Verfahrensgang auf ein unbeaufschlagtes Messfilter angewandt.

1.1 Geräte für die Probenahme

• Probenahmekopf

  Dieser besteht im Wesentlichen aus einem zylindrischen Ansaugtubus, einem Filterhalter mit Messfilter mit oder ohne Stützfilter (kein faserhaltiges Material wie z.B. Glasfaserfilter oder Karton) und einem Absaugstutzen. Die praktische Erfahrung zeigt, dass die Verwendung eines Stützfilters in der Regel nicht notwendig ist. Ansaugtubus und Filterhalter sollen aus korrosionsbeständigem Material gefertigt sein. Ein dichter Sitz des eingelegten Messfilters muss gewährleistet sein. Die Länge des Ansaugtubus vor dem Filter muss das 1,5- bis 3,0fache des effektiven Filterdurchmessers d_eff (Durchmesser der durchströmten kreisförmigen Filterfläche) betragen [1]. Abbildung 1 zeigt die Prinzipskizze eines geeigneten Probenahmekopfes mit einer Kassette, die als Filterhalter für das auf einem Stützfilter liegende Messfilter dient und nach der Probenahme mit Abdeckungen verschlossen und als Transportbehälter (Filterkapsel) verwendet wird. Ein Beispiel für ein in der Praxis eingesetztes Probenahmegerät zeigt Abbildung 2.

  Abb. 1 Prinzipskizze für einen geeigneten Probenahmekopf

  

  Abb. 2 Probenahmekopf mit Filterkassette - System BIA [5]

  

• Probenahmepumpe

  Es ist eine Pumpe zu verwenden, die durch das Filter je cm² in der Regel wenigstens 0,24 l/min bis 0,3 l/min saugen kann. An staubarmen Arbeitsplätzen können auch höhere Durchflussraten verwendet werden.

  Der Luftstrom muss pulsationsfrei sein, so dass eine sichere Messung der Durchflussrate möglich ist. Sofern eine batteriebetriebene Pumpe verwendet wird, muss die Kapazität der Batterie für einen kontinuierlichen Einsatz während der gesamten gewählten Probenahmedauer ausreichen.
  

• Strömungsmesser

  Ein geeignetes Messgerät, das die Messung des Luftvolumenstroms mit einer Messgenauigkeit von besser als 5 % ermöglicht. Die Überprüfung erfolgt mit einem kalibrierten Volumenstrommessgerät (z.B. Seifenblasen-Strömungsmesser, Schwebekörperdurchflussmesser).
  

• Zeitmesser
  
  Stoppuhr.

1.2 Geräte für die Filterpräparation

• Aceton-Verdampfungseinrichtung für kleinste Mengen ¹,
• ggf. Heizplatte oder Trockenschrank.

1.3 Geräte für die Auswertung

Lichtmikroskop (Durchlicht) mit zentrierbarem Phasenkontrastkondensor und achromatischen Phasenkontrastobjektiven, z.B. Fa. Carl Zeiss Jena GmbH, 07745 Jena. Nennvergrößerung: 10 x (oder 12,5 x) für das Okular und 40 x für das Objektiv. Das Objektiv soll eine numerische Apertur zwischen 0,65 und 0,75 aufweisen, die Absorption des Phasenrings soll nicht weniger als 65 % und nicht mehr als 85 % betragen. Das Mikroskop muss mit einer eingebauten Lichtquelle mit Leuchtfeldblende ausgestattet sein, so dass die Köhler-Beleuchtung eingestellt werden kann. Eines der Okulare soll einen Dioptrienausgleich ermöglichen. Ein fokussierbares Okular mit Walton-Beckett-Zählfeldeinsatz für einen Zählfeld-Durchmesser von (100 ± 2) µm bei Verwendung des Objektivs 40 x. Die Spezifizierung des Okular-Zählfeldeinsatzes nach Walton-Beckett (Referenz-Nr. G-22) ² für die Bestellung erfolgt in Abhängigkeit von dem tatsächlich verwendeten Mikroskop unter exakt den Bedingungen (Objektiv, Okular, Zwischenvergrößerung, Pupillendistanz (bei älteren Mikroskopen)), unter denen ausgewertet wird.

(Hinweis für die Bestellung: Der erforderliche Durchmesser des kreisförmigen Zählfeldes wird wie folgt ermittelt: In das Okular wird ein Okularmaßstab eingelegt und bestimmt, welcher Distanz auf diesem Maßstab 100µm des Objektmikrometers entsprechen. Diese Distanz in mm (sie kann z.B. unter Verwendung eines mit einem Nonius ausgestatteten Kreuztisches unter dem Mikroskop gemessen werden) ist der bei der Bestellung anzugebende Zählfeld-Durchmesser. (Beispiel: 4,50 mm entsprechen 108µm; dann entsprechen 100µm 4,50/1,08 = 4,17 mm). Außerdem ist bei der Bestellung die Angabe des Gesamtdurchmessers des Okulareinsatzes erforderlich (z.B. 17 mm).)

Mechanischer Kreuztisch mit Halteklammern und xy-Verschiebung. Zentrierfernrohr oder Bertrand-Linse als Hilfsmittel zur Justierung des Phasenkontrasts.

1.4 Betriebsmittel

Messfilter: Weiße Membranfilter aus Celluloseester mit oder ohne Gitteraufdruck, Porenweite 0,8 µm bis maximal 1,2 µm. Die Filter müssen für die Aufgabenstellung geeignet sein, d. h. durch die Einwirkung von Acetondampf glasklar durchsichtig werden und müssen partikelfrei sein (Blindwert im Mittel nicht mehr als 2 Fasern in 100 Zählfeldern), z.B. altotec GmbH, 22763 Hamburg.

Unter Umständen Stützfilter (faserfrei, z.B. Membranfilter mit einem mittleren Porendurchmesser > 5 µm).

Aceton, Glycerintriacetat (Triacetin).

1.5 Zubehör

Objektmikrometer (Unterteilung in 2 µm oder 10 µm).

Testpräparat HSE/NPL Mark II.³

Pipette, Pinzette, Skalpell, mikroskopische Objektträger, Deckgläschen.

2 Probenahme

2.1 Vorbereiten der Messfilter

Membranfilter einer neuen Charge werden vor ihrer Verwendung für die Probenahme hinsichtlich ihrer Verunreinigung durch faserförmige Partikel überprüft. Dazu werden aus einer neuen Charge wenigstens 2 Filter entnommen, entsprechend Abschnitt 3 präpariert und nach Abschnitt 4 ausgewertet. Die dadurch festgestellte Untergrundverschmutzung soll nicht mehr als 2 faserförmige Partikel je ausgewertetem Filter betragen. Werden auf einem der Filter 3 faserförmige Partikel festgestellt, wird die Prozedur für ein weiteres leeres Filter wiederholt. Werden auf einem Filter 4 oder bei der Wiederholung 3 oder mehr faserförmige Partikel festgestellt, darf die Charge nicht verwendet werden.

Neben der Feststellung der Filterblindwerte sollte sichergestellt werden, dass die verwendeten Geräte und Betriebsmittel sauber sind und keinen Fremdeintrag faserförmiger Partikel verursachen. Chargen mit zu hoher Grundverschmutzung dürfen für die Probenahme nicht verwendet werden.

Das für die Probenahme vorbereitete Messfilter wird so in die Filterhalterung eingelegt, dass es beim Einlegen nicht beschädigt wird und ein dichter Sitz gewährleistet ist. Wird ein Stützfilter verwendet, muss der Messfilter plan aufliegen. Stützgitter dürfen nicht verwendet werden, da es ansonsten zu einer ungleichmäßigen Belegung der Filter kommt. Die Berührung der Filteroberflächen mit bloßen Fingern ist zu vermeiden. Die Filterkassetten werden bereits im Labor bestückt und verschlossen.

2.2 Durchführen der Probenahme

Bei der Manipulation der Filter ist eine Berührung mit bloßen Fingern zu vermeiden. Der Probenahmekopf mit eingelegtem Messfilter (z.B. 25 mm Durchmesser) wird unmittelbar vor Beginn der Probenahme geöffnet. Bei Verwendung von Filterkassetten (z.B. 37 mm Durchmesser) werden diese unmittelbar vor Probenahmebeginn geöffnet und in den Probenahmekopf eingelegt. Hierbei ist eine Berührung der Filteroberflächen zu vermeiden. Die Probenahme erfolgt mit offener Filterhalterung und nach unten weisendem Ansaugtubus.

Vor Beginn der Probenahme wird der Volumenstrom so eingestellt, dass je cm² effektiver Filterfläche 0,24 bis 0,3 l/min (entsprechend 4 cm/s bis 5 cm/s Filteranströmgeschwindigkeit) gefördert werden. Beispielsweise wird bei Verwendung eines Filterhalters mit 30 mm effektivem Durchmesser ein Luftvolumenstrom von 1,7 l/min bis 2,1 l/min benötigt. Der spezifische Volumenstrom soll 0,24 l/(cm² - min) nicht unterschreiten. Im Einzelfall (z.B. bei hohen Staubkonzentrationen) kann die Filteranströmgeschwindigkeit auf bis zu 2 cm/s abgesenkt werden. Nur wenn keine Grobstaubpartikel in der Luft im Arbeitsbereich erwartet werden, kann empfohlen werden, den spezifischen Volumenstrom zu erhöhen. Dabei ist darauf zu achten, dass das Filter nicht durch den erhöhten Strömungswiderstand deformiert oder beschädigt wird. Die Messung des Probeluftvolumenstroms erfolgt für das komplette Probenahmesystem (mit Messfilter und ggf. Stützfilter bestücktem Probenahmekopf, Schlauchverbindung und Pumpe) mit Hilfe eines geeigneten und kalibrierten Durchflussmessgerätes (z.B. Schwebekörperdurchflussmesser). Die Durchflussrate darf am Ende der Probenahme um nicht mehr als 10 % von der anfänglichen Durchflussrate abweichen. Für die Berechnung des Probeluftvolumens wird der Mittelwert aus Anfangs- und Endvolumenstrom herangezogen.

Die Dauer der Probenahme richtet sich bei gegebenem Volumenstrom nach der Staubkonzentration. Keinesfalls darf die Belegung zu dicht werden - das auf dem Filter aufgedruckte Gittermuster (sofern vorhanden) bzw. die weiße Filteroberfläche muss zum Ende der Probenahme noch deutlich sichtbar sein. Zu dichte Filterbelegungen sind nicht quantitativ auswertbar. In der Regel erhält man für eine Probenahmedauer von 2 bis 3 h bei einer Filteranströmgeschwindigkeit von 5 cm/s in Arbeitsbereichen eine auswertbare Filterbelegung. Bei nur geringen Staubkonzentrationen ohne Grobstaubpartikel sind eine Probenahmedauer auch von 8 Stunden und länger oder eine höhere Filteranströmgeschwindigkeit möglich (siehe oben). Im Zweifelsfall können mehrere Filter mit gestaffelter Probenahmedauer (z.B. 1 h, 2 h, 4 h usw.) belegt werden, so dass darunter mindestens eine auswertbare Probe erwartet werden kann. Im Ausnahmefall kann es unvermeidlich sein, eine Probenahmedauer von weniger als einer Stunde zu wählen, z.B. bei hohen Staubkonzentrationen, vielen Grobstaubpartikeln. Bei Kurzzeitexpositionen sollte angestrebt werden, denselben Probenträger während mehrerer gleichartiger Kurzzeitphasen einzusetzen, um vertretbare Nachweisgrenzen (siehe Abschnitt 5.2) zu bekommen. Man erhält dann einen Mittelwert für die Kurzzeitexposition. Wenn nur eine einzelne Kurzzeitexposition auftritt, wird empfohlen, diese durch eine Probenahme von mindestens 1 h zu erfassen.

Unmittelbar nach Beendigung der Probenahme werden die Probenahmeeinrichtung abgeschaltet, die Probenahmedauer und die übrigen Daten zur Probenahme notiert und die Filterkassette mit dem beaufschlagten Messfilter entnommen und staubdicht verschlossen. Ort, Zeit und Dauer der Probenahme sind so zu wählen, dass die Exposition repräsentativ erfasst wird.

2.3 Abstimmungserfordernisse zwischen Probenahme und Auswertung

Probenahme und Auswertung der Messfilter werden in der Regel entweder durch verschiedene Abteilungen und/oder verschiedene Personen innerhalb der jeweiligen Organisation oder verschiedener Firmen durchgeführt.

Ein Informationsfluss zwischen der probenehmenden und auswertenden Stelle, der über die bloße Mitteilung von Luftvolumen und Probenbezeichnung hinausgeht, ist daher im Zuge der Qualitätssicherung unerlässlich. Weitergehende Informationen umfassen neben den nachfolgend aufgeführten Punkten auch die Art der Messung.

Werden bei der Auswertung Abweichungen, die möglicherweise während der Probenahme aufgetreten sind, erkannt, sind sie unverzüglich der probenehmenden Stelle oder Person mitzuteilen. Dazu gehören z.B.:

• zu geringes Luftvolumen,
• ein undichter Filtersitz,
• fehlerhaft eingelegte Filter,
• inhomogene oder unerwartete Staubbelegungen,
• Nichtauswertbarkeit wegen zu hoher Staubbelegung.

Bei der Probenahme erkennbar auftretende Veränderungen sind dem Labor mitzuteilen, z.B.:

• Staub freisetzende Arbeiten im Umfeld des Probenahmeortes,
• hohe Feuchtigkeit (Arbeiten mit Wasserdampf, -nebel, Spritzwasser),
• Ölnebel oder andere Flüssigkeitsaerosole,
• Manipulationen am Filter (z.B. Berührung der Filteroberfläche).

Im Zuge der Auswertung kann dann geprüft werden, ob am Filter (Filtersitz, Partikel, Faserform und Faserart, Inhomogenitäten) Besonderheiten auftreten.

3 Probenvorbereitung

Das Membranfilter wird erforderlichenfalls mittels eines gekrümmten Skalpells mit abrollendem (wiegendem) Schnitt halbiert (eine Schere sollte nicht verwendet werden) und mit einer Pinzette, die am unbeaufschlagten Filterrand angesetzt wird, mit der staubbeaufschlagten Seite nach oben auf einen sauberen Glasobjektträger so aufgelegt, dass die Gitterlinien (sofern vorhanden) parallel zu den Kanten des Objektträgers liegen. Das Filter wird entsprechend der Bedienungsanleitung für das Aceton-Verdampfungsgerät unter das Acetondampf-Auslassrohr gebracht. Der Acetondampf soll auf das Membranfilter gleichmäßig einwirken, was durch langsames Hin- und Herbewegen des Filters unter dem Auslassrohr erreicht wird. Dabei ist darauf zu achten, die Dampfmenge möglichst gering zu halten ⁴. Nach wenigen Sekunden wird das Filter transparent. Mit einer Pipette wird anschließend ein Tropfen Glycerintriacetat auf das Filter aufgebracht, um optimalen Kontrast zu erzielen, und sofort danach ein sauberes Deckgläschen schräg über die Kante aufgelegt. Das Deckgläschen darf nicht auf das Filter gedrückt werden. Nach einigen Stunden ist das Präparat glasklar und kann unter dem Phasenkontrastmikroskop ausgezählt werden. Das Auflösen der Filterstruktur kann auf etwa 15 Minuten verkürzt werden, wenn das Präparat auf ca. 50 °C erwärmt wird (Heizplatte oder Trockenschrank). Soll das Präparat aufbewahrt oder verschickt werden, empfiehlt sich eine Versiegelung der Kanten des Deckgläschens mit z.B. Nagellack. Membranfilter, die hoher Feuchte ausgesetzt waren, sollten vor der Behandlung mit Acetondampf vorsichtig getrocknet werden.

4 Probenauswertung

4.1 Allgemeine Verfahrenshinweise

Das Mikroskop wird entsprechend den Angaben des Mikroskopherstellers justiert, die Köhlersche Beleuchtung eingestellt und die Ringblende des Phasenkontrast-Kondensors auf den Phasenring des Objektivs 40 x zentriert. Der Durchmesser des Walton-Beckett-Zählfeldes muss, bezogen auf das Objekt, (100 ± 2) µm betragen, was mittels eines Objektmikrometers überprüft wird. Bei älteren binokularen Mikroskopen ist zu beachten, dass sich die Vergrößerung mit Veränderung des Augenabstandes ändern kann.

Anschließend wird das Testpräparat HSE/NPL Mark II unter das Mikroskop gelegt und entsprechend der Gebrauchsanleitung ausgewertet. Ausgehend von der Gruppe der dicksten Rillen sollen wenigstens die Rillen der 5. Gruppe noch wahrgenommen werden können (das Präparat enthält 7 Rillengruppen). Dabei ist in der Regel ein leichtes Nachfokussieren erforderlich. Ein Auszählen der einzelnen Rillen ist nicht nötig. Mit diesem Test wird festgestellt, ob das Mikroskop und die Zählperson für die Auswertung geeignet sind.

Das durchsichtige Filterpräparat wird unter das Mikroskop gelegt und die Fokussierung auf die staubbeaufschlagte Filteroberfläche sowie die Köhlersche Beleuchtung nachjustiert. Dies ist nötig, da das Filterpräparat eine andere Dicke hat als das Testpräparat.

Es empfiehlt sich, zunächst das Filter bei reduzierter Vergrößerung (100 x bis 150 x) übersichtsweise abzurastern. Stellt sich dabei heraus, dass die einzelnen Gesichtsfelder deutlich unterschiedliche Belegungen aufweisen (Anhäufungen von Partikeln, "Löchern" in der Belegung, Inselbildungen), ist das Filter für die quantitative Auswertung nicht geeignet.

Die eigentliche Faserzählung wird bei 400- bis 500facher Gesamtvergrößerung (Objektiv 40 x, Okular 10 x bis 12,5 x) vorgenommen. Das auf das Filter aufgedruckte Gitter (sofern Filter mit Gitteraufdruck verwendet werden) erleichtert das Finden der Filteroberfläche (Grobfokussieren). Für die Faserzählung selbst ist der Knopf für die Feinfokussierung hin und her zu bewegen, um auch diejenigen Fasern, die im Filterinneren abgeschieden wurden, erkennen zu können. Wurde bei der Filterpräparation zu viel Lösemittel verwendet, was an Verzerrungen des Gitteraufdruckes bzw. des

Filterrandes zu erkennen ist, so ist eine hinreichend sichere und zuverlässige Auswertung der Faserbelegungsdichte und somit der Faserzahlkonzentration nicht gewährleistet.

Die Zählfelder werden zufällig auf der auszuwertenden beaufschlagten Filterfläche so ausgewählt, dass eine Bevorzugung des Randbereichs oder des Mittenbereichs vermieden wird. Bewährt hat sich auch das gleichmäßige Mäandern über die auszuwertende beaufschlagte Filterprobe. Die Zählfelder sollten wenigstens 4 mm vom Filterrand entfernt sein. Zählfelder werden verworfen, wenn eine Gitterlinie darin ist oder wenn mehr als 1/8 des Zählfeldes durch Partikelagglomerate oder Luftbläschen (durch nicht sachgerechtes Präparieren verursacht) bedeckt ist.

4.2 Regeln für die Faserzählung

Grundlage für die Faserzählung sind die Kriterien nach WHO [1]:

• Als Faser im Sinne dieser Regel wird jedes Objekt gezählt, das eine Länge L > 5 µm, eine Breite D < 3 µm und ein Länge/Breite-Verhältnis L/D > 3 : 1 aufweist. Als Länge gilt die rektifizierte Länge, als Breite die mittlere Breite (siehe Abbildung 3).
• Ausbauchungen, wie sie beispielsweise durch Harz oder Binder bei künstlichen Mineralfasern (KMF) auftreten können, werden ignoriert. Im Zweifelsfall wird D < 3 µm angenommen [1].
• Fasern, die an nicht faserförmige Partikel angelagert sind oder angelagert zu sein scheinen, werden behandelt, als ob die nicht faserförmigen Partikel nicht vorhanden wären. Es wird jedoch nur die sichtbare Länge der Fasern berücksichtigt, es sei denn, die Fasern gehen durch die Partikel hindurch und scheinen nicht unterbrochen zu sein.
• Fasern, deren beide Enden im Inneren des Zählfeldes liegen, erhalten das Zählgewicht 1, Fasern mit nur einem Ende im Zählfeld erhalten das Zählgewicht 1/2, Fasern mit beiden Enden außerhalb des Zählfeldes erhalten das Zählgewicht 0.
• Ein Faseragglomerat, das an einer oder mehreren Stellen seiner Länge kompakt und ungeteilt erscheint, sich aber an anderen Stellen in separate Fasern zu teilen scheint, wird als gespaltene Faser angesehen. Jedes andere Agglomerat, in dem Fasern sich berühren oder kreuzen, wird als Bündel angesehen.
• Eine aufgespaltene (aufgespleißte) Faser zählt als 1 Faser, sofern die oben genannten Kriterien erfüllt sind. Ihre Breite wird in dem nicht aufgespleißten Teil gemessen. Einander überlappende (überkreuzende) Fasern (Faserbündel oder -büschel) werden einzeln gezählt, wenn dies möglich ist.
• Überlappen sich so viele Fasern, dass sie nicht einzeln gezählt werden können (Faserbündel), so wird das Faserbündel nur dann als eine Faser gezählt, wenn seine Gesamtdimensionen die oben genannten Kriterien für Länge, Breite und Länge/Breite-Verhältnis erfüllen. Andernfalls bleibt das Faserbündel unberücksichtigt.
• Es sind insgesamt mindestens 100 Fasern zu zählen oder 100 Zählfelder auszuwerten. Es müssen mindestens 20 Zählfelder ausgewertet werden, auch wenn hierin mehr als 100 Fasern sind.

Abbildung 4 zeigt schematische Beispiele für die Anwendung der Faserzählregeln.

Abb. 3 Ermittlung der Länge und Breite einer Faser

Abb. 4 Beispiele zur Anwendung der Faserzählregeln (die Länge der Bildkante entspricht 38 µm):

1. 2 ¹/₂ Fasern: 5 Enden im Zählfeld.
2. 1 ¹/₂ Fasern.
3. 3 Fasern: Die beiden aneinanderliegenden Fasern sind deutlich unterscheidbar; die Ausbauchung wird für die Breitenbetrachtung ignoriert.
4. 2 Fasern: Der sichtbare Teil der Faser wird berücksichtigt.
5. 4 ¹/₂ Fasern: Agglomerat aus 3 Fasern, die Aufspleißungen werden ignoriert. Die Enden der an der rechten Kante liegenden Faser werden als außerhalb befindlich angesehen.
6. 0 Fasern: Die faserförmigen Partikeln sind zu kurz oder zu dick.

4.3 Berechnen der Faseranzahlkonzentration und Darstellung des Messergebnisses

Die Faseranzahlkonzentration ergibt sich zu

Hierbei bedeuten:

C = Faseranzahlkonzentration in Fasern/m³
n = nach den Zählregeln ermittelte gewichtete Faserzahl
A = wirksame Filterfläche in mm²
N = Anzahl der ausgewerteten Zählfelder
a = Fläche eines Zählfeldes in mm²
V = Probeluftvolumen in m³ mit V = Q × t (Q: Probeluftvolumenstrom in m³/h, t: Probenahmedauer in h)

Beim Zählergebnis "Fasern" ist für die Faserzahlkonzentration in der Luftprobe als Messergebnis "< analytische Empfindlichkeit" auszuweisen (siehe Abschnitt 5.3).

Ist das Zählergebnis "¹/₂ Faser", so wird es als j Faser" ausgewiesen.

Tabelle 1 stellt beispielhaft die Messergebnisse für Zählergebnisse zwischen 0 und 3 Fasern dar.

Tabelle 1: Messergebnis für Zählergebnisse zwischen 0 und 3 Fasern bei Probenahme unter Standardbedingungen (NWG 15.000 Fasern/m³)

Im Analysenbericht sind das Messergebnis, die Nachweisgrenze (NWG) und der 95%-Vertrauensbereich auszuweisen.

Der relative Abstand der Ober- und Untergrenze des 95%-Vertrauensbereichs vom Messwert hängt allein von der Zahl der gefundenen Fasern ab (siehe auch Anhang 1). Dieser Zusammenhang ist in Abbildung 5 dargestellt.

Abb. 5 95%-Vertrauensbereich in Abhängigkeit von der Zahl der gefundenen Fasern (siehe auch Anhang 1)

4.4 Auswertebericht

Es wird empfohlen, während der Auswertung ein Auswerteprotokoll zu führen. Dieses ist die Grundlage für die Erstellung des Auswerteberichtes.

Der Auswertebericht enthält mindestens:

• Name und Anschrift des Analysenlabors,
• Name und Anschrift des Auftraggebers,
• eindeutige Probenkennzeichnung,
• Daten zur Probenahme (Probenahmeort, Datum und Uhrzeit der Probenahme, Probeluftvolumen, Kennzeichen des Probenträgers),
• Datum der Auswertung,
• Hinweis auf das angewandte Auswerteverfahren (hier: BGI/GUV-I 505-31),
• Name des Sachbearbeiters,
• Auswerteergebnis, bestehend aus Faseranzahlkonzentration, Nachweisgrenze und 95%-Vertrauensbereich, Zahl der gefundenen Fasern, Fläche und Anzahl der ausgewerteten Bildfelder, Bemerkungen (z.B. zu Faserbüscheln und Fasern mit D > 3 µm).

4.5 Bildung von Mittelwerten

In bestimmten Situationen kann es erforderlich sein, aus zwei oder mehreren Messwerten einen Mittelwert zu bilden (C). Hierzu benötigt man die Faserzahl n_i (gefundene Fasern) und das ausgewertete Probeluftvolumen V_i jeder einzelnen Probe. Dafür werden mehrere Einzelwerte zusammengefasst, indem die Faserzahlen n_i und die ausgewerteten Probeluftvolumina V_i aufsummiert werden.

Das ausgewertete Probeluftvolumen V_i einer Probe berechnet sich anhand der ausgewerteten Fläche einer Probe (siehe auch Abschnitt 4.3).

Es gilt dann

und für die Nachweisgrenze

Zur Berechnung des 95%-Vertrauensbereiches werden die Werte Σn_i und ΣV_i verwendet.

5 Beurteilung des Verfahrens

5.1 Messunsicherheit

Abweichungen der Messgröße (Faseranzahlkonzentration) vom wahren Wert können außer bei der Probenahme entstehen

• bei der Probenpräparation (beim Handhaben und Schneiden der Filter, durch unsachgemäße Anwendung des Acetondampfes und des Glycerintriacetates),
• bei der Auswertung (Geräteeinstellung, Auswahl der Zählfelder, Faserzählung),
• bei der Bewertung von Aggregaten aus Fasern und isometrischen Partikeln,
• durch zufallsbedingte Streuungen der Messergebnisse aufgrund der Zählstatistik,
• durch die Verunreinigung der Messfilter (Blindwerte).

Die optimale Faserbelegungsdichte liegt im Bereich von etwa 100 bis 1.000 Fasern/mm². Hohe Anteile nicht faserförmiger Partikel beeinträchtigen jedoch die Auswertung, da sie diese stören und Fasern überdecken können. Mehr als 100 Fasern zu zählen verbessert die Präzision nur unwesentlich, darunter wird sie zunehmend schlechter, wie die Tabelle 2 zeigt [1].

Tabelle 2: Typische Variationskoeffizienten (Intralaborwerte) beim Zählen von n Fasern [1]

Die Werte in oben stehender Tabelle gelten für erfahrene Auswertepersonen in einem Labor, das Qualitätssicherungsmaßnahmen, z.B. in Form der Durchführung von wiederkehrenden Vergleichszählungen und regelmäßiger Teilnahme an Ringversuchen, anwendet.

Es ist zu beachten, dass gerade bei kurzer Probenahmedauer der Vertrauensbereich der Messwerte sehr groß sein kann.

Der 95%-Vertrauensbereich für die Faseranzahlkonzentration aufgrund der Zählstatistik kann mittels der Poisson-Verteilung abgeschätzt werden (siehe Tabelle im Anhang 1). Zur Berechnung des Vertrauensbereiches werden in der in Abschnitt 4.4 angegebenen Formel die zu der gefundenen Faserzahl n_i gehörenden Vertrauensgrenzen λ_U und λ_O eingesetzt.

5.2 Nachweisgrenze

Die Zählfehler werden umso größer, je weniger Fasern gezählt werden (vergleiche Tabelle 2). Bei einem "wahren" mittleren Zählwert von 7 Fasern in 100 Zählfeldern werden in etwa 5 % der Fälle Zählungen im Bereich der maximal zulässigen mittleren Grundverschmutzung und darunter gemacht. Daher ist es vernünftig, als Nachweisgrenze etwa 10 Fasern/mm² anzusetzen. Dies entspricht bei einer effektiven Filterfläche von 707 mm² und einem Probeluftvolumen von 240 l etwa 30.000 Fasern/m3. Dieser Wert kann durch höheren Auswerteaufwand und größeres Probeluftvolumen (letzteres nur in dem Maß, in dem die Partikelbelegungsdichte mikroskopisch noch auswertbar ist) abgesenkt werden.

Eine Absenkung der Nachweisgrenze deutlich unter 15.000 Fasern/m³ ist nicht immer sinnvoll, da zumeist mit einem Untergrund von einigen tausend organischen und anorganischen Fasern je m³ zu rechnen ist, der nicht von der konkret interessierenden Faserart unterschieden werden kann [6], [7].

Fasern mit D < 0,2 bis 0,25 µm (je nach Kontrastverhältnissen) werden mit diesem Verfahren nicht gesehen.

5.3 Analytische Empfindlichkeit (nach VDI 3492 [8])

Unter der analytischen Empfindlichkeit versteht man im Sinne dieses Verfahrens die berechnete Faseranzahlkonzentration in der Luftprobe, die einer einzelnen auf der Filterprobe gezählten Faser entspricht (siehe auch VDI 3492 [8] und ISO 14966 [9]).

Der Wert der analytischen Empfindlichkeit ergibt sich, indem in die Formel aus Abschnitt 4.3 für das Zählergebnis der Wert 1 eingesetzt wird.

5.4 Selektivität

Das Verfahren ist faserspezifisch nach den in Abschnitt 4 Kriterien. Eine Unterscheidung der Fasern nach dem Material ist damit nicht möglich - hier müssen Vorinformationen über die am Arbeitsplatz eingesetzten Arbeitsstoffe herangezogen oder andere Analysenverfahren verwendet werden, z.B. [3].

Einige organische Fasern - insbesondere solche tierischen Ursprungs - können durch die Einwirkung des Acetondampfes zu einem mehr oder weniger großen Teil gelöst oder angegriffen werden. Daher muss hierfür diese Methode in geeigneter Weise validiert werden.

Kettenförmige Rauchpartikel (Schweißrauche, Tabakrauch) können irrtümlich als Fasern interpretiert werden.

6 Literatur

[1] Determination of airborne fibre number concentrations
A recommended method, by phasecontrast optical microscopy (membrane filter method) World Health Organisation (WHO), Genf 1997

[2] Richtlinie 2003/18/EG des Europäischen Parlaments und des Rates vom 27. März 2003 zur Änderung der Richtlinie 83/477/EWG des Rates über den Schutz der Arbeitnehmer gegen Gefährdung durch Asbest am Arbeitsplatz

[3] BGI/GUV-I 505-46
Verfahren zur getrennten Bestimmung der Konzentrationen von anorganischen Fasern in Arbeitsbereichen - Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren
DGUV, Berlin 2013

[4] BGI 505-30
Verfahren zur Bestimmung der Massenanteile von Chrysotilasbest und Amphibolasbesten
Carl Heymanns Verlag, Köln 1991

[5] Messungvon Gefahrstoffen
BIA-Arbeitsmappe, Kennzahl 3030 Erich Schmidt Verlag, Bielefeld 1997

[6] Rödelsperger, K., U. Teichert, H. Marfels, K. Spurny, R. Arhelger, H.-J. Woitowitz Measurement of inorganic fibrous particulates in ambient air and indoors with the scanning electron microscope
IARC Scientific Publications 90, 1989, 361 - 366

[7] Schneider, T., G. Burdett, L. Martinon, P. Brochard, M. Guillemin, U. Teichert, E. Olsen, U. Draeger
Ubiquitous fibre exposure in Europe. A pilot study
Eurima Project HSP-05
Hewa Druck, Gladbeck 1995

[8] VDI 3492
Messen von Innenraumluftverunreinigungen - Messen von Immissionen - Messen anorganischer faserförmiger Partikel - Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren Beuth Verlag, Berlin 2013

[9] ISO14966
Atmosphärische Luft - Bestimmung der Faserzahlkonzentration anorganischer faserförmiger Partikel - Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren
Beuth Verlag, Berlin 2002, geändert durch ISO 14966 Technical Corrigendum 1, 2007

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Tabelle: Untere und obere Grenzen λ_U und λ_O des 95%-Vertrauensintervalls eines Zählergebnisses x bei Anwendung der Poisson-Statistik

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1) Zu beziehen unter: JS Holdings, Unit 6, Leyden Road, Stevenage, Hertfordshire, SG1 2BW, UK.

2) Zu beziehen unter: Graticules Ltd., Morley Road, Tonbridge, Kent, TN9 1RN, UK.

3) Zu beziehen unter: PTR Optics, BioCity Nottingham, Pennyfoot Street, Nottingham, NG1 1G F, UK.

4) Die Präparationsmethode sollte mit Blindfiltern geübt werden.

ENDE