umwelt-online: Empfehlungen für die Beförderung gefährlicher Güter - Handbuch über Prüfungen und Kriterien (2)
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Abschnitt 13
Prüfreihe 3
13.1 Einleitung 21
Diese Versuchsreihe dient zur Beantwortung der Fragen in den Kästchen 12 und 13 von Abbildung 10.2, indem die Empfindlichkeit des Stoffes gegenüber mechanischen Reizen (Schlag und Reibung), Wärme und Flammen bestimmt wird. Die Frage in Kästchen 12 wird mit "nein" beantwortet, wenn bei der Prüfart 3 (c) ein "+" erzielt wird und der Stoff als zu empfindlich für eine Einteilung angesehen wird. Die Frage in Kästchen 13 ist mit "ja" zu beantworten, wenn bei einer der Prüfarten 3 (a), 3 (b) oder 3 (d) ein "+" erzielt wird. Wird ein "+" erzielt, so gilt die Substanz als zu empfindlich, um in der Form, in der sie geprüft wurde, einer Unterklasse zugeordnet zu werden; sie kann jedoch verkapselt oder anderweitig desensibilisiert oder verpackt werden, um ihre Empfindlichkeit gegenüber äußeren Reizen zu verringern.
Bemerkung: Obwohl Sprengstoffe, die als instabile Sprengstoffe eingestuft sind, für den Transport verboten sind, sind sie in anderen Bereichen, in denen besondere Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden können, nicht verboten.
13.2 Prüfverfahren
Prüfreihe 3 umfasst vier Prüfarten:
Prüfart 3 (a): zur Bestimmung der Empfindlichkeit gegenüber Schlag;Prüfart 3 (b): zur Bestimmung der Empfindlichkeit gegenüber Reibung (einschließlich Reibschlag);
Prüfart 3 (c): zur Bestimmung der thermischen Stabilität eines Stoffes; und
Prüfart 3 (d): zur Bestimmung des Verhaltens eines Stoffes gegenüber Feuer.
Die gängigen Prüfverfahren sind in Tabelle 13.1 aufgeführt.
Tabelle 13.1: Prüfverfahren für Prüfreihe 3
| Code | Prüfverfahren | Abschnitt |
| 3 (a) (i) | Bureau of Explosives Fallhammer | 13.4.1 |
| 3 (a) (ii) | BAM Fallhammer * | 13.4.2 |
| 3 (a) (iii) | Rotterprüfung | 13.4.3 |
| 3 (a) (iv) | 30-kg-Fallhammerprüfung | 13.4.4 |
| 3 (a) (v) | Modifiziertes Schlagwerkzeug Typ 12 | 13.4.5 |
| 3 (a) (vi) | Schlagempfindlichkeitsprüfung | 13.4.6 |
| 3 (a) (vii) | Modified Bureau of Mines Fallhammerprüfung | 13.4.7 |
| 3 (b) (i) | BAM Reibapparat * | 13.5.1 |
| 3 (b) (ii) | Dreh-Reibprüfung | 13.5.2 |
| 3 (b) (iii) | Reibempfindlichkeitsprüfung | 13.5.3 |
| 3 (b) (iv) | ABL-Reibapparatprüfung | 13.5.4 |
| 3 (c) (i) | Prüfung der thermischen Stabilität bei 75 °C* | 13.6.1 |
| 3 (c) (ii) | SBAT-Prüfung der thermischen Stabilität bei 75 °C | 13.6.2 |
| 3 (d) | Kleine Brandprüfung * | 13.7.1 |
| *) Empfohlene Prüfung | ||
13.3 Prüfbedingungen
13.3.1 Es ist vorsichtig zu arbeiten, wenn es notwendig ist, explosive Proben vor der Verwendung zu zerkleinern oder zu zerschneiden. Schutzausrüstungen, z.B. Sicherheitsschirme sind zu verwenden und die Mengen sind auf ein Minimum zu beschränken.
13.3.2 Bei Prüfungen der Typen 3 (a) und 3 (b) sollten nasse Stoffe mit dem angegebenen Mindestgehalt an Befeuchtungsmittel geprüft werden.
13.3.3 Die Prüfarten 3 (a) und 3 (b) sind bei Umgebungstemperatur durchzuführen, es sei denn, der Stoff trifft wahrscheinlich auf Bedingungen, unter denen er seinen physikalischen Zustand verändern kann.
13.3.4 Um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten, sind alle Faktoren der Prüfarten 3 (a) und 3 (b) sorgfältig zu kontrollieren und eine passende Standardsubstanz bekannter Empfindlichkeit ist in Abständen zu prüfen.
13.3.5 Eingeschlossene Luftblasen machen flüssige Stoffe weitaus empfindlicher gegenüber Schlag und deshalb verwenden die Prüfverfahren der Prüfart 3 (a) Spezialwerkzeuge oder Prüfverfahren, die die adiabatische Kompression solcher Blasen in dem flüssigem Stoff erlauben.
13.3.6 Für flüssige Stoffe brauchen die Prüfungen der Prüfart 3 (b) nicht angewendet zu werden.
13.4 Beschreibungen der Prüfungen zur Prüfreihe 3 Prüfart (a)
13.4.1 Prüfung 3 (a) (i): Bureau of Explosives Fallhammer (USA)
13.4.1.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit eines Stoffes gegenüber dem Schlag eines Gewichtsstücks zu messen und zu bestimmen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff ist. Sie lässt sich unter Verwendung zweier unterschiedlicher Probeneinrichtungen auf feste und flüssige Stoffe anwenden.
13.4.1.2 Prüfgeräte und Materialien
13.4.1.2.1 Feste Stoffe
Zeichnungen des Prüfgerätes für die Schlagprüfung von festen Stoffen sind in den Abbildungen 13.4.1.1 und 13.4.1.2 wiedergegeben. Das Gerät ist so ausgelegt, dass das Gewichtsstück von 3,63 kg frei zwischen zwei parallelen zylindrischen Leitstangen aus vorher ausgewählten Höhen auf eine Einrichtung aus Stößel und oberem Zwischenstück fallen kann. Diese Einrichtung befindet sich mit der Probe im Kontakt, die ihrerseits auf der Einrichtung aus unterem Zwischenstück und Ambos liegt und sich in einem zylindrischen Gehäuse befindet, dessen Innendurchmesser gerade ausreicht, um eine freie Bewegung des Stößels und des oberen Zwischenstücks zu erlauben. Der Stößel, das obere und das untere Zwischenstück, das Gehäuse und der Amboss bestehen aus gehärtetem Werkzeugstahl einer Härte von 50 bis 55 auf der Rockwell-C-Härteskala und die polierten Oberflächen und die Flächen, die mit der Probe in Berührung kommen, haben eine Rauhigkeit von 0,8 Nm. Der Probenhalter hat einen Durchmesser von 5,1 mm.
13.4.1.2.2 Flüssige Stoffe
Das Gerät für die Schlagprüfung von flüssigen Stoffen ist außer der Probeneinrichtung dem Gerät für die Prüfung von festen Stoffen sehr ähnlich. Die Probeneinrichtung für die Prüfung von flüssigen Stoffen ist in Abbildung 13.4.1.3 dargestellt.
13.4.1.3 Prüfverfahren
13.4.1.3.1 Feste Stoffe
10 mg der Probe werden auf das untere Zwischenstück (C) gelegt. Der Amboss (E) und das untere Zwischenstück werden in dem Probenhalter platziert und das Gehäuse über ihnen eingeschraubt. Auf die Probe werden das obere Zwischenstück (B) und der Stößel (A) gesetzt. Das Gewichtsstück wird auf die Höhe von 10,0 cm gebracht und ausgelöst. Beobachtungen werden gemacht, ob eine "Explosion" erfolgt, nachgewiesen durch Flammen oder einen hörbaren Knall. Mit jeder Probe werden 10 Messungen durchgeführt.
13.4.1.3.2 Flüssige Stoffe
Die Rückprallmanschette (A), der Zwischenstift (B) und der Stößel (D) werden im Stößelgehäuse (C) zusammengesetzt. Eine Kupferkapsel (E) wird in die Kapselhalterung (in Abbildung 13.4.1.3 nicht dargestellt) eingesetzt und ein Tropfen des zu untersuchenden flüssigen Stoffes wird in die Kapsel (E) eingefüllt. Das Stößelgehäuse (C) wird mit seinen Bestandteilen (A, B und D) über die Kapselhalterung gebracht. Das Ende des Stößels (D) gleitet teilweise in die Kapsel (E) hinein, wobei es jedoch durch die Kapselhalterung daran gehindert wird, den flüssigen Stoff in der Kapsel tatsächlich zu berühren. Wird das Stößelgehäuse von der Kapselhalterung abgehoben, so bleibt die Kapsel am Stößelende durch Reibung haften. Das Stößelgehäuse wird in das Ambossgehäuse eingeschraubt und die Abmessungen der Werkzeuge sind so, dass der Boden der Kupferkapsel den Amboss gerade berührt, wenn das Stößelgehäuse fest von Hand in das Ambossgehäuse eingeschraubt ist. Die gesamte Einrichtung wird dann in den Schlagapparat, der für die Prüfung von festen Stoffen Verwendung findet, eingesetzt. Das Gewichtsstück wird auf die Höhe von 25,0 cm gebracht und ausgelöst. Beobachtungen werden gemacht, ob eine "Explosion" erfolgt, nachgewiesen durch Rauch, Flammen oder hörbaren Knall. Mit jeder Probe werden 10 Messungen durchgeführt.
13.4.1.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
13.4.1.4.1 Feste Stoffe
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn eine Flamme oder ein hörbarer Knall in mindestens fünf von zehn Versuchen bei einer Fallhöhe von 10 cm beobachtet wird und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Andernfalls wird das Ergebnis "-" bewertet. Grenzfälle können mit dem Bruceton-Verfahren durchgeführt werden (siehe Anhang 2).
13.4.1.4.2 Flüssige Stoffe
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn Rauch, Flammen oder ein hörbarer Knall in wenigstens einem von 10 Versuchen bei einer Fallhöhe von 25 cm beobachtet wird und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Andernfalls wird das Ergebnis "-" bewertet.
13.4.1.5 Ergebnisbeispiele
13.4.1.5.1 Feste Stoffe
Prüfergebnisse zur Bestimmung der Schlagempfindlichkeit von festen Stoffen:
| Stoff | Ergebnis |
| Ammoniumperchlorat | - |
| HMX, (trocken) | + |
| NG Dynamit | - |
| PETN, (trocken) | + |
| PETN/Wasser, (75/25) | - |
| RDX, (trocken) | + |
13.4.1.5.2 Flüssige Stoffe
Prüfergebnisse zur Bestimmung der Schlagempfindlichkeit von flüssigen Stoffen:
| Stoff | Ergebnis |
| Nitroglycerin | + |
| Nitromethan | - |
Abbildung 13.4.1.1: Bureau of explosives fallhammer
 | (A) Gewichtsstück
(B) Probeneinrichtung |
Abbildung 13.4.1.2: Probeneinrichtung für feste Stoffe
 | (A) | Stößel |
| (B) | Oberes Zwischenstück | |
| (C) | Unteres Zwischenstück | |
| (D) | Gehäuse | |
| (E) | Amboss | |
| (F) | Ambossgehäuse |
Abbildung 13.4.1.3: Probeneinrichtung für flüssige Stoffe
 | (A) | Rückprallmanschette |
| (B) | Zwischenstift | |
| (C) | Stößelgehäuse | |
| (D) | Stößel | |
| (E) | Kupferkapsel | |
| (F) | Amboss | |
| (G) | Ambossgehäuse |
13.4.2 Prüfung 3 (a) (ii): *BAM Fallhammer (D)
13.4.2.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Schlagempfindlichkeit von festen Stoffen und flüssigen Stoffen zu messen und zu bestimmen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff ist.
13.4.2.2 Prüfgeräte und Materialien
13.4.2.2.1 Die wesentlichen Teile des Fallhammers sind der gegossene Stahlblock mit Fuß, der Amboss, die Säule, die Gleitschienen, die Gewichtsstücke und die Auslöse- und Stempelvorrichtung. Ein Stahlamboss ist auf den Stahlblock und den gegossenen Fuß aufgeschraubt. Die Halterung, in der die Säule (die aus einem nahtlos gezogenen Stahlrohr besteht) befestigt ist, ist an der Rückseite des Stahlblocks angeschraubt. Die Abmessungen des Ambosses, des Stahlblocks, des Fußes und der Säule sind in Abbildung 13.4.2.1 angegeben. Die zwei Gleitschienen, die über drei Kreuzstücke mit der Säule verbunden sind, sind mit einer Zahnstange zur Begrenzung des Rückpralls des Gewichtsstückes und mit einem verschiebbaren Messlineal zur Einstellung der Fallhöhe ausgestattet. Die Vorrichtung für die Auslösung der Gewichtsstücke ist zwischen den Gleitschienen verstellbar und wird mit Hilfe einer Hebelmutter und zwei Klauen festgelegt. Das Prüfgerät ist mit vier Ankerschrauben so auf einem Betonsockel (600 x 600 mm) aufgeschraubt, dass der Fuß mit seiner ganzen Fläche mit dem Beton in Berührung steht und die Gleitschienen genau senkrecht stehen. Das Prüfgerät ist bis zur Höhe des unteren Kreuzstückes von einem hölzernen, leicht zu öffnenden Schutzkasten mit Innenschutzauskleidung umgeben. Eine Absaugvorrichtung erlaubt das Absaugen aller Explosionsschwaden oder -nebel aus dem Kasten.
13.4.2.2.2 Die Gewichtsstücke sind in der Abbildung 13.4.2.2 dargestellt. Jedes Gewichtsstück enthält zwei Führungsnuten, die es während des Falls zwischen den Gleitschienen halten, einen Haltestößel, einen entfernbaren zylindrischen Schlageinsatz und die Rückprallarretierung, die an das Gewichtsstück angeschraubt ist. Der Schlageinsatz besteht aus gehärtetem Stahl (HRC-Härte 60 bis 63); sein Mindestdurchmesser beträgt 25 mm. Er besitzt ein Schulterstück, das verhindert, dass der Einsatz beim Aufschlag in das Gewichtsstück hineingetrieben wird. Es stehen drei Gewichtsstücke der Massen 1 kg, 5 kg und 10 kg zur Verfügung. Das 1-kg-Gewichtsstück besitzt ein schweres Mittelstück aus Stahl, das den Schlageinsatz trägt. Die 5-kg- und 10-kg-Gewichtsstücke bestehen aus massivem und kompaktem Stahl, z.B. Werkstoffspezifikation: mindestens St 37-1 nach DIN 1700.
13.4.2.2.3 Die Probe des zu untersuchenden Stoffes ist in einer Stempelvorrichtung eingeschlossen, die aus zwei koaxial übereinanderstehenden Stahlzylindern und einem hohlzylindrischen Führungsring aus Stahl besteht. Die Stahlzylinder sind Stahlrollen für Wälzlager mit polierten Flächen, abgerundeten Kanten und einer HRC-Härte zwischen 58 und 65. Die Abmessungen der Zylinder und des Ringes sind in der Abbildung 13.4.2.3 angegeben. Die Stempelvorrichtung steht auf einem Zwischenamboss und wird durch einen Zentrierring mit einem Lochkranz zum Abströmen der Explosionsschwaden zentriert. Die Abmessungen des Zwischenambosses sind in Abbildung 13.4.2.4 und die des Zentrierringes in Abbildung 13.4.2.3 angegeben.
13.4.2.3 Prüfverfahren
13.4.2.3.1 Für feste Stoffe - außer pastenförmige oder gelartige Stoffe - sind folgende Punkte zu beachten:
- pulverförmige Stoffe werden gesiebt (Maschenweite 0,5 mm), der gesamte Siebdurchgang wird für die Prüfung verwendet 1);
- gepresste, gegossene oder anderweitig kompaktierte Stoffe werden in kleine Stücke zerkleinert und gesiebt; die Siebfraktion zwischen 0,5 mm und 1,0 mm wird für die Prüfungen verwendet 1);
- Stoffe, die nur als Ladungen hergestellt werden, werden in Form kleiner Plättchen (Chips) mit einem Volumen von 40 mm3 (Durchmesser ca. 4 mm, Dicke ca. 3 mm) geprüft.
Die Zylinder und der Führungsring müssen vor der Verwendung mit Aceton entfettet werden. Die Zylinder und der Führungsring sind nur einmal zu verwenden.
13.4.2.3.2 Bei pulverförmigen Stoffen wird mit Hilfe eines zylindrischen Hohlmaßes von 40 mm3 Volumen (3,7 mm Durchmesser x 3,7 mm Höhe) eine Probe abgemessen. Für pastenförmige oder gelartige Stoffe wird ein zylindrisches Röhrchen gleichen Volumens in den Stoff eingedrückt. Nach dem Abstreifen der überstehenden Menge wird die Probe mit einem Holzstäbchen aus dem Röhrchen herausgedrückt. Bei flüssigen Stoffen wird eine fein ausgezogene Pipette von 40 mm3 Volumen verwendet. Der Stoff wird in die geöffnete Stempelvorrichtung eingefüllt, die schon auf dem Zwischenamboss mit Zentrierring steht und bei pulver-, pastenförmigen oder gelartigen Stoffen wird der obere Stahlstempel vorsichtig bis zum Berühren der Probe hineingedrückt, ohne die Probe flachzudrücken. Flüssige Proben werden so in die offene Stempelvorrichtung eingefüllt, dass sie die Rille zwischen unterem Stahlzylinder und Führungsring füllen. Der obere Stahlzylinder wird mit Hilfe eines Tiefenmaßes bis zu einem Abstand von 2 mm vom unteren Stahlzylinder hineingedrückt (siehe Abbildung 13.4.2.5) und durch einen Gummi-"O"-Ring festgehalten. In einigen Fällen verursacht die Kapillarwirkung ein Austreten der Probe um die Oberkante des Führungsringes herum. In diesen Fällen ist die Vorrichtung zu säubern und die Probe erneut zu verwenden. Die gefüllte Stempelvorrichtung wird zentrisch auf den Hauptamboss gestellt, der hölzerne Schutzkasten geschlossen und das auf die vorgesehene Fallhöhe eingestellte entsprechende Gewichtsstück ausgelöst. Bei der Interpretation der Versuchsergebnisse wird zwischen "keine Reaktion", "Zersetzung" (ohne Flamme oder Explosion), erkennbar an der Farbänderung oder dem Geruch, und "Explosion" (mit schwachem bis starkem Knall oder Entflammung) unterschieden. In einigen Fällen ist es ratsam, Vergleichsversuche mit entsprechenden inerten Vergleichsstoffen auszuführen, um eine bessere Beurteilung zu ermöglichen, ob ein Knall stattgefunden hat oder nicht.
13.4.2.3.3 Die die Schlagempfindlichkeit eines Stoffes charakterisierende Grenz-Schlagenergie ist definiert als niedrigste Schlagenergie, bei der man in mindestens einem von mindestens sechs Versuchen das Ergebnis "Explosion" erhält. Die angewendete Schlagenergie wird aus der Masse des Gewichtsstückes und der Fallhöhe (z.B. 1 kg x 0,5 m = 5 J) berechnet. Das 1-kg-Gewichtsstück wird bei Fallhöhen von 10, 20, 30, 40 und 50 cm (Schlagenergie 1 bis 5 J), das 5-kg-Fallgewicht bei Fallhöhen von 15, 20, 30, 40, 50 und 60 cm (Schlagenergie 7,5 bis 30 J) und das 10-kg-Fallgewicht bei Fallhöhen von 35, 40 und 50 cm (Schlagenergie 35 bis 50 J) eingesetzt. Die Versuchsreihe wird mit einem Einzelversuch bei 10 J begonnen. Wenn in diesem Versuch das Ergebnis "Explosion" beobachtet wird, wird die Reihe mit Versuchen bei stufenweise niedrigeren Schlagenergien fortgesetzt, bis das Ergebnis "Zersetzung" oder "keine Reaktion" beobachtet wird. Bei diesem Schlagenergieniveau wird der Versuch bis zu insgesamt sechs Versuchen wiederholt, wenn keine "Explosion" eintritt; anderenfalls wird die Schlagenergie in Stufen soweit reduziert, bis die Grenzschlagenergie bestimmt ist. Wenn bei einem Schlagenergieniveau von 10 J das Ergebnis "Zersetzung" oder "keine Reaktion" beobachtet wurde (d. h. keine Explosion), wird die Versuchsreihe mit Versuchen bei stufenweise erhöhten Schlagenergien fortgesetzt, bis man zum ersten Mal das Ergebnis "Explosion" erhält. Dann wird die Schlagenergie wieder verringert, bis die Grenz-Schlagenergie bestimmt ist.
13.4.2.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Die Prüfergebnisse werden auf folgender Grundlage bewertet:
- ob eine "Explosion" in einem von höchstens sechs Versuchen bei einer bestimmten Schlagenergie auftritt; und
- der niedrigsten Schlagenergie, bei der mindestens eine "Explosion" in sechs Versuchen auftritt.
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn die niedrigste Schlagenergie, bei der mindestens eine "Explosion" in sechs Versuchen auftritt, 2 J oder weniger ist, und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Anderenfalls wird das Ergebnis "-" bewertet.
13.4.2.5 Ergebnisbeispiele
| Stoff | Grenzschlagenergie | Ergebnis |
| Ethylnitrat (flüssig) | 1 | + |
| Hexal 70/30 | 10 | - |
| Hydrazinperchlorat (trocken) | 2 | + |
| Bleiazid (trocken) | 2,5 | - |
| Bleistyphnat | 5 | - |
| Mannithexanitrat (trocken) | 1 | + |
| Quecksilberfulminat (trocken) | 1 | + |
| Nitroglycerin (NG) (flüssig) | 1 | + |
| PETN (trocken) | 3 | - |
| PETN/Wachs 95/5 | 3 | - |
| PETN/Wachs 93/7 | 5 | - |
| PETN/Wachs 90/10 | 4 | - |
| PETN/Wasser 75/25 | 5 | - |
| PETN/Milchzucker 85/15 | 3 | - |
| RDX/Wasser 74/26 | 30 | - |
| RDX (trocken) | 5 | - |
| Tetryl (trocken) | 4 | - |
Abbildung 13.4.2.1: Bam Fallhammer Allgemeine Ansicht, Front- und Seitenabmessungen
 | (A) | Zwei Gleitschienen |
| (B) | Halte- und Auslösevorrichtung | |
| (C) | Säule | |
| (D) | Mittleres Kreuzstück | |
| (E) | Gewichtsstück | |
| (F) | Zahnstange | |
| (G) | Messlineal | |
| (H) | Amboss Durchmesser 100 mm x 70 mm | |
| (J) | Stahlblock 230 x 250 x 200 mm | |
| (K) | Fuß 450 x 450 x 60 mm |
Abbildung 13.4.2.2: Gewichtsstück
 | (A) | Haltestößel |
| (B) | Führungsnut | |
| (C) | Höhenmarke | |
| (D) | Rückprallarretierung | |
| (E) | Zylindrischer Schlageinsatz |
Abbildung 13.4.2.3: Stempelvorrichtung für pulverförmige, pastöse oder gelartige Stoffe und Zentrierring
 | (A) | Stahlzylinder |
| (B) | Führungsring | |
| (C) | Zentrierring |
Abbildung 13.4.2.4: Unterer Teil
 | (A) | Stempelvorrichtung |
| (B) | Zentrierring | |
| (C) | Zentrierplatte | |
| (D) | Zwischenamboss 26 mm Durchmesser x 26 mm | |
| (E) | Amboss 100 mm Durchmesser x 70 mm | |
| (F) | Stahlblock 230 x 250 x 200 mm | |
| (G) | Fuß 450 x 450 x 60 mm |
Abbildung 13.4.2.5: Stempelvorrichtung für flüssige Stoffe
 | (A) | Gummiring |
| (B) | Flüssigkeitsfreier Raum (kann bisweilen weggelassen werden) | |
| (C) | Flüssigkeitsprobe ausgebreitet bis zum Umfang des Stahlzylinders |
13.4.3 Prüfung 3 (a) (iii): Rotterprüfung (GB)
13.4.3.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Schlagempfindlichkeit eines Stoffes zu bestimmen und zu bestimmen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff ist. Er ist auf feste und flüssige Stoffe unter Verwendung von zwei unterschiedlichen Einrichtungen anwendbar. Das Prüfverfahren kann einen direkten Vergleich mit einem Normexplosivstoff einschließen, die mittleren Fallhöhen (50%ige Zündwahrscheinlichkeit) werden mit dem "Bruceton-Verfahren" bestimmt.
13.4.3.2 Prüfgeräte und Materialien
13.4.3.2.1 Feste Stoffe
Der Standard-Rotter-Schlagapparat (5-kg-Gewichtsstück) und sein Zubehör sind schematisch in Abbildung 13.4.3.1 und mit einer Vergrößerung der Explosionskammer in Abbildung 13.4.3.2 wiedergegeben. Die gehärteten Stahlambosse, die Messingkapseln, die Abmessvorrichtung (Volumen 0,03 cm3), die Stopfeinrichtung und die Gasbürette (50 cm3) werden nach Standardzeichnungen gefertigt. Der Normexplosivstoff ist Hexogen (RDX), das aus Cyclohexanon umkristallisiert und entsprechend einem Standardverfahren getrocknet wird.
13.4.3.2.2 Flüssige Stoffe
Die Einrichtung für die Prüfung von flüssigen Stoffen ist der Standard-Rotter-Schlagapparat, jedoch unter Anwendung einer anderen Schlageinrichtung (Abbildung 13.4.3.3) und eines Treibstößels (Abbildung 13.4.3.4) und ohne die Bürette. Es wird ein 2-kg-Gewichtsstück verwendet. Die in den Abbildungen 13.4.3.2 bis 13.4.3.4 dargestellten verschiedenen Einzelteile werden entsprechend Standardzeichnungen gefertigt, das gleiche gilt für die gehärtete Stahlscheibe zur Eichung der Kapsel/Schlagbolzen-Anordnungen.
13.4.3.3 Prüfverfahren
13.4.3.3.1 Feste Stoffe
Bei festen Stoffen, die nicht pastös oder gelartig sind, sind folgende Punkte zu beachten:
- falls erforderlich, werden grobkörnige Stoffe zerkleinert, um ein Sieb mit einer Maschenweite von 850 µm zu passieren; und
- gegossene Substanzen werden entweder zerkleinert, um ein Sieb mit einer Maschenweite von 850 µm zu passieren, oder es werden 0,03 cm3 Plättchen mit den Sollmaßen von 4 mm Durchmesser und 2 mm Dicke aus dem festen Stoff herausgeschnitten.
13.4.3.3.2 Pulverförmige Stoffe werden mit einer Abmessvorrichtung in die Kapseln eingefüllt und Stoffe geringerer Dichte mit einer Stopfvorrichtung in die Kapseln eingedrückt. Die gefüllte Kapsel wird so auf den Amboss gelegt, dass ein Umkippen der Kapsel, bevor der Stoff die Ambossoberfläche berührt, verhindert wird. Anschließend wird die Kapsel gedreht, um den Explosivstoff gleichmäßig zu verteilen, die Kammer geschlossen, der Schlagbolzen so eingerichtet, dass er die Kapsel berührt und die Kammer in den Apparat eingesetzt. Die Logarithmen der Standardfallhöhen werden auf einer linearen Skala angeordnet. Die Anfangshöhen für die Bruceton-Versuchsreihen (siehe Anhang 2) werden für den zu prüfenden Stoff und den Normstoff durch Interpolation der nächstliegenden "go"- (Anzündung)- und "no go"-(keine Anzündung)-Ergebnisse bestimmt, bis diese auf benachbarten Niveaus auftreten. In einer üblichen Prüfung werden 50 Bruceton-Einzelversuche durchgeführt. Wird das Proben-Vergleichs-Prüfungs-(SCT)-Prüfverfahren (siehe Anhang 2) angewendet, werden Kapseln mit dem Normstoff und mit dem zu prüfenden Stoff abwechselnd geprüft; für beide Stoffe wird eine getrennte "Bruceton-Stufenabfolge" angewendet. Beim Prüfen eines explosiven Stoffes wird ein "go" erzielt, wenn 1 cm3 oder mehr an Reaktionsprodukten durch das Manometer registriert wird oder wenn unübliche, kurzzeitige Bewegungen der Manometersperrflüssigkeit beobachtet werden, die durch das Auftreten von Rauch beim Öffnen des Ambossgehäuses bestätigt werden. Im Falle einiger pyrotechnischer Sätze wird ein geringerer Effekt, z.B. Farbänderung, als Nachweis eines "go" bewertet. Nach den Prüfungen müssen jede Kapsel, der Amboss und das Innere der Kammer sorgfältig gereinigt und getrocknet werden. Der Amboss wird überprüft und, falls sichtbar beschädigt, ausgewechselt. Der Fall des Schlaggewichts aus Höhen weit über 200 cm kann den Amboss zerstören. Wenn nicht aus dem SCT-Prüfverfahren erhalten, werden die Daten für den Normstoff aus Mittelwertberechnungen von 50-Versuchs-Prüfungen entnommen.
13.4.3.3.3 Flüssige Stoffe
Vor Versuchsbeginn werden einzelne Kapseln und Schlagbolzen paarweise angeordnet. Die Eichscheibe wird nacheinander in jede Kapsel eingelegt, der dazugehörige Schlagbolzen aufgesetzt und die Anordnung in die Schlagkammer eingesetzt. Nachdem das Kugellager auf den Schlagbolzen aufgesetzt wurde, wird das Gehäuseoberteil mit der Kappenhalterung verbunden und in seiner Lage festgelegt. Anschließend wird die Kappe eingesetzt und soweit eingeschraubt, bis der Kugelsitz die Kugel berührt. Diese Anfangsposition wird an einer Kreisskala mit 100 Teilstrichen am oberen Ende des Gehäuseoberteils abgelesen. Der abgelesene Wert ist kennzeichnend für die jeweils verwendete Kapsel/Schlagbolzen-Kombination. Jeder Teilstrich auf der Kreisskala entspricht einer vertikalen Verschiebung von 0,02 mm. Für die Prüfung selbst wird ein O-Ring in die Kapsel eingelegt. 0,025 cm3 des zu prüfenden flüssigen Stoffes werden in den Leerraum eingemessen. Eine brauchbare Einfüllvorrichtung ist eine 0,5 cm3 gasdichte Spritze, in Verbindung mit einer Sperre und einer fein ausgezogenen Kunststoffdüse. Auf den O-Ring wird dann eine Scheibe aus Edelstahl gelegt, wodurch 0,025 cm3 Luft eingeschlossen wird. Danach wird der Schlagbolzen aufgesetzt. Die Anordnung wird in die Schlagkammer eingesetzt, das Kugellager auf dem Schlagbolzen positioniert und das Gehäuseoberteil befestigt und in seiner Lage fixiert. Die Kappe wird soweit von Hand eingeschraubt, bis sie die Kugel berührt (Abbildung 13.4.3.3). Eine genormte Vorpressung der Probenkammer wird durch Eindrehen der Kappe bis zum Erreichen der für die einzelne Kapsel/Schlagbolzen-Kombination charakteristischen Anfangseichposition und weiteres Drehen um eine bestimmte Zahl von Eichstrichen auf der Kreisskala erzielt. Das Gehäuse wird unter dem Schlagapparat platziert, wobei der Treibstößel mit kugelförmiger Aussparung (Abbildung 13.4.3.4) auf dem Kugellager ruht. Das Prüfverfahren gleicht dem bei festen Stoffen angewendeten; das gleiche Bruceton-Prüfverfahren wird verwendet. Ein positives Ergebnis ("go") ist eingetreten, wenn ein Knall zu hören ist, der lauter ist als derjenige, der bei einem Schlag aus gleicher Höhe auf einen inerten, flüssigen Stoff wahrgenommen wird, oder wenn in der Probenkammer ein Restdruck festgestellt wird oder wenn beim Auseinandernehmen der Einrichtung Zersetzungsprodukte visuell oder am Geruch feststellbar sind. Dementsprechend wird ein unverändertes Vorliegen des flüssigen Stoffes in der Probenkammer als negatives Ergebnis ("no go") gewertet. Nach der Prüfung werden die Kapsel und der Schlagbolzen sorgfältig gereinigt und, wenn an einem von beiden Werkzeugen Anzeichen einer Beschädigung (normalerweise Dellen) beobachtet werden, werden diese ausgewechselt. Dadurch wird eine erneute Eichung mit der Eichscheibe erforderlich. In allen Fällen werden der O-Ring und die Scheibe aus Edelstahl nach jedem Einzelversuch durch neue Teile ersetzt.
13.4.3.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
13.4.3.4.1 Feste Stoffe
Die Prüfergebnisse werden auf folgender Grundlage bewertet:
- ob ein positives Ergebnis ("go") in einem Versuch beobachtet wurde;
- Bestimmung der mittleren Fallhöhe für Normhexogen und die Probe durch das Bruceton-Prüfverfahren (s. Anhang 2); und
- Vergleich der mittleren Fallhöhe für Normhexogen (H1) mit der mittleren Fallhöhe für die Probe (H2) unter Verwendung der Gleichung:
Wert der Unempfindlichkeit (W der U) = 80 x H2/H1
(wenn H2 ≥ 200 cm ist, wird der Wert (W der U) mit > 200 angegeben).
Das Ergebnis der Prüfung wird "+" bewertet, wenn der Wert (W der U) kleiner oder gleich 80 ist, und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Das Ergebnis der Prüfung wird "-" bewertet, wenn der Wert (W der U) größer als 80 ist. Wenn der Wert (W der U) für den zu prüfenden Stoff kleiner als 80 ist, kann ein direkter Vergleich mit dem Normhexogen unter Verwendung der Probenvergleichsprüfung (SCT) (s. Anhang 2) vorgenommen werden mit 100 Einzelversuchen für jeden Stoff. Erweist sich der geprüfte Stoff in mindestens 95 % der Fälle als nicht empfindlicher als das Normhexogen, ist der geprüfte Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, nicht ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff.
13.4.3.4.2 Flüssige Stoffe
Die Prüfergebnisse werden auf folgender Grundlage bewertet:
- ob ein positives Ergebnis ("go") in einer Prüfung beobachtet wurde; und
- Bestimmung der mittleren Fallhöhe der Probe durch das Bruceton-Prüfverfahren.
Die mittlere Fallhöhe für flüssige Stoffe wird genauso wie für feste Stoffe berechnet und das Ergebnis wird direkt angegeben. Für Proben, die bei Fallhöhen von ca. 125 cm kein positives Ergebnis liefern, wird eine mittlere Fallhöhe von "> 125" angegeben. Das Prüfergebnis wird "+" bewertet und der flüssige Stoff als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff, in der Form, in der er getestet wurde, wenn er bei dieser Prüfung empfindlicher ist als iso-Propylnitrat. Dies wird üblicherweise über den Wert der mittleren Höhe bestimmt. Ist aber die für den geprüften Stoff ermittelte Höhe geringer als die für iso-Propylnitrat angegebene Höhe von 14,0 cm, kann ein direkter Vergleich mit iso-Propylnitrat unter Anwendung des SCT-Prüfverfahrens mit jeweils 100 Einzelversuchen für jeden Stoff durchgeführt werden. Erweist sich der geprüfte Stoff in mindestens 95 % der Fälle als nicht empfindlicher als iso-Propylnitrat, so ist er in der Form, in der er geprüft wurde, nicht ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff. Das Ergebnis wird "-" bewertet, wenn die mittlere Höhe größer oder gleich der von iso-Propylnitrat ist.
13.4.3.5 Ergebnisbeispiele
13.4.3.5.1 Feste Stoffe
| Stoff | W der U | Ergebnis |
| Sprenggelatine-Geophex | 15 | + |
| Unter-Wasser-Sprenggelatine | 15 | + |
| Cordit | 20 | + |
| 1,3 Dinitrobenzol | > 200 | - |
| Guanidinnitrat | > 200 | - |
| Oktogen | 60 | + |
| Bleiazid (militärisch) | 30 | + |
| PETN | 50 | + |
| PETN/Wachs 90/10 | 90 | - |
| RDX | 80 | + |
| Tetryl | 90 | - |
| Trinitrotoluol | 140 | - |
13.4.3.5.2. Flüssige Stoffe
| Stoff | Mittlere Höhe (cm) | Ergebnis |
| Diethylenglykoldinitrat | 12 | + |
| Diethylenglykolmononitrat | 46 | - |
| 1,1-Dinitroethan | 21 | - |
| Dinitroethylbenzol | 87 | - |
| Nitroglycerin (NG) | 5 | + |
| Iso-Propylnitrat | 14 | + |
| Nitrobenzol | > 125 | - |
| Nitromethan | 62 | - |
| Triethylenglykoldinitrat | 10 | + |
| Triethylenglykolmononitrat | 64 | - |
Abbildung 13.4.3.1: Rotterprüfung
 | |||
| (A) | Magnet | (B) | Röhrenförmige Schienen |
| (C) | Gewichtsstück | (D) | Treibstößel |
| (E) | Kammer | (F) | Gasbürette |
Abbildung 13.4.3.2: Explosionskammer
 |
|
Abbildung 13.4.3.3: Gehäuse und Kapsel/Schlagbolzen-Anordnung für flüssige Stoffe
 | |||
| (A) | Kappe | (B) | 7/8 inch (22,0 mm) Kugellager |
| (C) | Gehäuseoberteil | (D) | Schlagbolzen aus gehärtetem Werkzeugstahl |
| (E) | Scheibe aus Edelstahl | (F) | O-Ring aus Gummi |
| (G) | Prüfflüssigkeit | (H) | Kapsel aus gehärtetem Werkzeugstahl |
| (J) | Schlagkammer | (K) | Widerlager für die Kappe |
Abbildung 13.4.3.4: Zwischentreibstößel für die Schlagprüfung mit flüssigen Stoffen
(A) Sphärisch
13.4.4 Prüfung 3 (a) (iv): 30 kg Fallhammerprüfung (F)
13.4.4.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit von festen Stoffen und flüssigen Stoffen gegenüber dem Schlag eines Fallgewichts zu messen und zu bestimmen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff ist.
13.4.4.2 Prüfgeräte und Materialien
Das Prüfgerät und die Materialien sind in Einzelheiten in den Abbildungen 13.4.4.1 und 13.4.4.2 dargestellt. Die Stahlschale (Wanddicke ca. 0,4 mm) ist 8 mm tief, 50 mm breit und 150 mm lang.
13.4.4.3 Prüfverfahren
Die Schale wird bis zu einer Höhe von 8 mm gleichmäßig mit dem Stoff gefüllt. Die Schale wird so auf dem Amboss platziert, dass das Gewichtsstück auf einem Punkt auftrifft, der 25 mm von einem Ende der Schale entfernt in der Längsachse der Schale liegt (siehe Abbildung 13.4.4.1). Das Gewichtsstück wird aus Höhen von 4,00 m bis 0,25 m in Stufen von 0,25 m ausgelöst. Von einer Weiterleitung wird gesprochen, wenn explosive Effekte, hauptsächlich eine Deformation der Schalenwände, in einer Entfernung von mindestens 100 mm - gemessen vom Auftreffpunkt des Gewichtsstücks - beobachtet werden. Mit jeder Höhe werden drei Einzelversuche durchgeführt. Die Grenzhöhe ist die größte Höhe, bei der in drei Einzelversuchen keine Weiterleitung stattfindet. Wenn bei einer Höhe von 4,00 m keine Weiterleitung stattfindet, wird eine Grenzhöhe von ≥ 4,00 m aufgeschrieben.
13.4.4.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Die Prüfergebnisse werden auf folgender Grundlage bewertet:
- ob es die Weiterleitung einer Reaktion gibt; und
- die Grenzfallhöhe.
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn eine Grenzfallhöhe von weniger als 0,75 m beobachtet wird und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Das Prüfergebnis wird "-" bewertet, wenn eine Grenzfallhöhe beobachtet wird, die größer als oder gleich 0,75 m ist.
13.4.4.5 Ergebnisbeispiele
| Stoffe | Grenzhöhe (m) | Ergebnis | ||||||||||
| Ammoniumperchlorat | ≥ 4,00 | - | ||||||||||
| Oktogen 0 - 100 µm (70 % min. ≤ 40 µm) a | 0,50 | + | ||||||||||
| Oktogen 80 - 800 µm (50 % min. ≥ 315 µm) a, b | 1,75 | - | ||||||||||
| Hydrazinnitrat, geschmolzen c) | 0,25 | + | ||||||||||
| Bergbausprengstoff d) | ≥ 4,00 | - | ||||||||||
| Nitroglycerin | 0,50 | + | ||||||||||
| Nitroguanidin | ≥ 4,00 | - | ||||||||||
| PETN, fein (40 % min. ≤ 40 µm) | 0,50 | + | ||||||||||
| RDX 0 - 100 µm (55 % min. ≤ 40 µm) a | 1,00 | - | ||||||||||
| RDX, mittlere Größe 125 - 200 µm | 2,00 | - | ||||||||||
| Trinitrotoluol Schuppen e | ≥ 4,00 | - | ||||||||||
| Trinitrotoluol gegossen | ≥ 4,00 | - | ||||||||||
| ||||||||||||
Abbildung 13.4.4.1: 30 kg Fallhammerprüfung
 |
|
Abbildung 13.4.4.2: Fallgewicht
 |
|
13.4.5 Prüfung 3 (a) (v): Modifizierter Typ 12 Schlagapparat (C)
13.4.5.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit von Stoffen gegenüber dem Schlag eines Fallgewichts zu messen und zu bestimmen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff ist.
13.4.5.2 Prüfgeräte und Materialien
Die folgenden Prüfgeräte und Materialien werden benötigt:
- Ein Fallmechanismus, der in der Lage ist, über drei Führungen ein Gewicht von 1,0, 1,5, 1,8, 2,0, 2,5 oder 5 kg von einer Höhe von bis zu 3 m auf ein Zwischengewicht fallen zu lassen, das auf einer Probe liegt, die frei auf einem Amboss liegt.
Die Fall- und Zwischengewichte werden in folgenden Kombinationen verwendet:
1,5-kg-Zwischengewicht mit einem 1,0-, 1,5-, 1,8- oder 2,0-kg-Fallgewicht;
2,0-kg-Zwischengewicht mit einem 1,0- oder 2,0-kg-Fallgewicht; und
2,5-kg-Zwischengewicht mit 2,5- oder 5,0-kg-Fallgewicht; - eine Haltevorrichtung (modifiziertes Werkzeug Typ 12), bestehend aus einem Amboss (Durchmesser der Schlagfläche 32 mm) und einer Führung für das Zwischengewicht;
- Sandpapier, das in Quadrate von 25 ± 2 mm geschnitten ist;
- eine Waage mit einer Genauigkeit von ± 1 mg;
- Messingkapseln mit 10,0 mm Durchmesser, 4,8 mm Höhe und 0,5 mm Wanddicke;
- Scheiben aus Edelstahl mit 8,4 mm Durchmesser und 0,4 mm Dicke;
- Neopren-O-Ringe mit 8,4 mm Durchmesser und 1,3 mm Dicke;
- 50 µl Spritze;
- Mikrospatel.
13.4.5.3 Prüfverfahren
13.4.5.3.1 Feste Stoffe
Das Zwischengewicht wird angehoben. 30 ± 5 mg der Probe werden in loser Schüttung zentral auf dem Amboss platziert (bei weniger empfindlichen Stoffen werden 30 ± 5 mg des Prüfstoffes auf ein quadratisches Stückchen Sandpapier gelegt und das Sandpapier wird mit der Probe auf den Amboss gelegt). Das Zwischengewicht wird nun behutsam auf die Probe auf dem Amboss aufgesetzt. Das Fallgewicht wird auf 36,0 cm (der Höhe in der Mitte der logarithmischen Intervalle der Fallhöhen) angehoben und zum Fall auf das Zwischengewicht ausgelöst. Das Zwischengewicht wird angehoben. Der Versuch wird als positiv bewertet, wenn ein Knall, Rauch oder Geruch aufgetreten ist oder ein Nachweis einer Entzündung sichtbar ist. Die Art der aufgetretenen Reaktion ist zu vermerken. Die Ambossflächen werden mit einem Tuch gesäubert. Die Anfangsfallhöhe für die Anwendung des Bruceton-Prüfverfahrens (siehe Anhang 2) wird durch Interpolation der nächstliegenden positiven und negativen Ergebnisse bestimmt, bis diese auf benachbarten Niveaus auftreten. 25 Einzelversuche werden durchgeführt, wobei sich die Abfolge der Fallhöhen nach dem Bruceton-Prüfverfahren unter Einhaltung eines logarithmischen Intervalls von 0,093 mit den folgenden Fallhöhen ergibt: 6,5, 8, 10, 12, 15, 19, 24, 29, 36, 45, 55, 69, 85, 105, 131, 162 und 200 cm. Die mittlere Höhe wird unter Anwendung des Prüfverfahrens, dargestellt in Anhang 2, ermittelt. Die Kombination eines 1,8 kg-Fallgewichtes mit einem 1,5 kg-Zwischengewicht, ohne die Verwendung von Sandpapier, hat sich als optimal erwiesen, um zu bestimmen, ob Stoffe empfindlicher oder weniger empfindlich als Hexogen (RDX) sind.
13.4.5.3.2 Flüssige Stoffe
Ein O-Ring wird in die Kapsel eingelegt und am Boden festgedrückt. 25 µl 2) werden mit einer Spritze in die Kapsel eingefüllt. Eine Scheibe aus Edelstahl wird auf den O-Ring aufgesetzt. Das Zwischengewicht wird angehoben und die Kapselvorrichtung wird auf dem Amboss platziert. Das Zwischengewicht wird behutsam gesenkt, so dass es in die Kapsel passt und den O-Ring zusammenpresst. Das Fallgewicht wird angehoben und ausgelöst, so dass es auf das Zwischengewicht fällt. Das Zwischengewicht wird angehoben. Der Versuch wird als positiv bewertet, wenn ein Knall, Rauch oder Geruch aufgetreten ist oder ein Nachweis einer Entzündung sichtbar ist. Die Art der aufgetretenen Reaktion ist zu vermerken. Die Anfangshöhe wird unter Verwendung des Prüfverfahrens, das in 13.4.5.3.1 beschrieben ist, ausgewählt. Es werden 25 Versuche durchgeführt und die mittlere Höhe wird unter Anwendung des Prüfverfahrens, beschrieben in Anhang 2, ermittelt. Die Kombination eines 1,0 kg-Fallgewichtes mit einem 1,5 kg-Zwischengewicht (vorgesehen für das Prüfen von flüssigen Stoffen) hat sich als optimal erwiesen, um zu bestimmen, ob Stoffe empfindlicher oder weniger empfindlich als iso-Propylnitrat sind.
13.4.5.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
13.4.5.4.1 Die Prüfergebnisse werden auf folgender Grundlage bewertet:
- ob in einem Versuch eine positive Reaktion erzielt wird; und
- Bestimmung der mittleren Fallhöhe (H50) für die Probe durch das Bruceton-Prüfverfahren.
Einzelheiten der Statistiken, die zur Bestimmung von H50 verwendet werden, und die Normabweichung sind aus Anhang 2 ersichtlich.
13.4.5.4.2 Feste Stoffe
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn die mittlere Fallhöhe (H50) kleiner oder gleich der von trockenem Hexogen (RDX) ist und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Das Prüfergebnis wird "-" bewertet, wenn die mittlere Fallhöhe (H50) größer als die von Hexogen (RDX) ist.
13.4.5.4.3 Flüssige Stoffe
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn die mittlere Fallhöhe (H50) kleiner als die von iso-Propylnitrat ist und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Das Prüfergebnis wird "-" bewertet, wenn die mittlere Fallhöhe (H50) gleich oder größer als die von iso-Propylnitrat ist.
13.4.5.5 Ergebnisbeispiele
13.4.5.5.1 Feste Stoffe
| Stoffe | Mittlere Höhe (cm) | Ergebnis |
| 1,8-kg-Fallgewicht, 1,5-kg-Zwischengewicht, kein Sandpapier | ||
| PETN (superfein) | 15 | + |
| RDX Grade 1 | 38 | + |
| RDX/Wasser (75/25) | > 200 | - |
| Tetryl | > 200 | - |
| TNT (200 mesh) | > 200 | - |
| 2,5-kg-Fallgewicht, 2,5-kg-Zwischengewicht, mit Sandpapier | ||
| PETN (superfein) | 5 | + |
| RDX (Cal 767) | 12 | + |
| Tetryl | 13 | - |
| TNT (200 mesh) | 25 | - |
13.4.5.5.2 Flüssige Stoffe
| Stoffe | Mittlere Höhe (cm) | Ergebnis |
| 1,0-kg-Fallgewicht, 2,0-kg-Zwischengewicht | ||
| Isopropylnitrat (99 %, Sdp. 101 - 102 °C) | 18 | - |
| Nitromethan | 26 | - |
| TEGDN | 14 | + |
| TMETN | 10 | + |
| TEGDN/TMETN (50/50) | 13 | + |
Abbildung 13.4.5.1: Modifizierter Typ 12 Schlagapparat (vollständig, oben und erweiterte Seitenansicht)
(A) Elektromagnet
(B) Fallgewicht (z.B. 2,5 kg)
(C) Zwischengewicht (z.B., 2,5 kg, Durchmesser 32 mm)
(D) Amboss (Schlagoberfläche 32 mm Durchmesser)
13.4.6 Prüfung 3 (a) (vi): Schlagempfindlichkeitsprüfung (RUS)
13.4.6.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Schlagempfindlichkeit eines Stoffes zu messen und zu bestimmen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff ist. Er ist auf feste Stoffe und flüssige Stoffe anwendbar unter Benutzung zweier verschiedener Probeneinrichtungen.
13.4.6.2 Prüfgeräte und Materialien
13.4.6.2.1 Die Abbildung 13.4.6.1 zeigt eine Darstellung des Schlagapparates. Die Hauptbestandteile des Schlagapparates sind folgende:
- ein Amboss aus Stahl;
- vertikale, parallele Führungsschienen für ein Fallgewicht;
- ein Stahlgewicht (10 kg) mit einer Sperrvorrichtung - der Schlageinsatz ist aus gehärtetem Stahl (Rockwell Härte 60 - 63);
- eine Halte- und Auslöseeinrichtung;
- eine Zahnstange, die das Gewichtsstück daran hindert, wiederholt auf die auf dem Amboss liegende Probe zu fallen und zu schlagen; und
- ein Lineal mit Einteilungen von 1 mm.
13.4.6.2.2 Die Probe wird in die Stempelvorrichtung 2 (feste Stoffe) oder 3 (flüssige Stoffe) eingesetzt. Abmessungen und Anforderungen dieser Stempelvorrichtungen sind in den Abbildungen 13.4.6.2 und 13.4.6.3 dargestellt. Folgende zusätzliche Ausstattung ist erforderlich:
- eine Laborwaage mit einer Genauigkeit von 0,005 g;
- eine hydraulische Presse, die einen Kompressionsdruck von 290 MPa liefert; und
- ein Normexplosivstoff, Tetryl (rekristallisiert aus Aceton) mit Kristallgrößen von 0,200 - 0,270 mm.
13.4.6.3 Prüfverfahren
13.4.6.3.1 Feste Stoffe
13.4.6.3.1.1 Normalerweise werden Stoffe im Anlieferungszustand geprüft. Angefeuchtete Stoffe sollten mit dem angegebenen Mindestgehalt an Befeuchtungsmittel geprüft werden. Abhängig von ihrer physikalischen Form sind die Stoffe den folgenden Prüfverfahren zu unterwerfen:
- granulierte, geschuppte, gepresste, gegossene und ähnliche Stoffe werden gemahlen und gesiebt; die Teilchen müssen durch ein Sieb mit einer Maschengröße von 0,9 -1,0 mm gehen;
- Elastische Stoffe werden mit einem geschärften Messer auf einer Holzoberfläche in nicht mehr als 1 mm große Stücke geschnitten. Elastische Stoffe werden nicht gesiebt; und
- Pulverisierte und Plastiksprengstoffe werden nicht gemahlen und gesiebt.
Stempelvorrichtungen für Proben von festen Stoffen werden mit Aceton oder Ethanol entfettet. Vorbereitete Prüfvorrichtungen müssen eine Differenz von 0,02 - 0,03 mm zwischen den Durchmessern der Führungsringe und der Stempel aufweisen. Die Teile können, solange sie sich innerhalb dieser Spezifikation befinden, wiederverwendet werden.
13.4.6.3.1.2 Um die untere Empfindlichkeitsgrenze eines zu prüfenden Explosivstoffes zu bestimmen, wird eine Probe mit einer Masse von 100 ± 5 mg auf der Stempeloberfläche in der offenen Stempelvorrichtung 2 platziert. Der Führungsring ist mit der Rille unten auszurichten. Der zweite Stempel wird auf die explosive Probe gesetzt und der obere Stempel wird verwendet, um diese durch Drücken und Drehen zu glätten. Die Vorrichtung mit dem Explosivstoff wird auf eine hydraulische Presse gesetzt, wo sie mit einem Druck von 290 MPa zusammengepresst wird. Bei plastischen, elastischen und pastösen Explosivstoffen wird der Druck vorher so gewählt, dass der Explosivstoff nicht außerhalb der Stempeloberflächen gedrückt wird. Angefeuchtete Explosivstoffe werden nicht zusammengepresst. Der Führungsring mit den Stempeln und dem Explosivstoff wird dann umgedreht in eine Haltevorrichtung gesetzt und der Führungsring wird dann auf die Haltevorrichtung gedrückt, so weit es geht. Dies stellt sicher, dass die Probe in Kontakt mit der Rille des Führungsrings ist. Die den Explosivstoff enthaltende Vorrichtung wird auf den Amboss des Schlagapparates gesetzt. Das Gewichtsstück (10 kg) fällt und schlägt auf die Probe.
13.4.6.3.1.3 Die untere Schlagempfindlichkeitsgrenze von Explosivstoffen wird als die maximale Fallhöhe eines 10-kg-Stahlgewichtes definiert, die in 25 Versuchen kein positives Ergebnis zeigt. Die Fallhöhe wird aus folgendem Bereich ausgewählt: 50, 70, 100, 120, 150, 200, 250, 300, 400, 500 mm. Die Prüfungen werden mit einer Höhe von 150 mm begonnen. Ein Geräusch, Blitz oder Brandspuren auf Stempel und Führungsring werden als positive Reaktion betrachtet. Verfärbung der Probe wird nicht als Hinweis auf eine Explosion angesehen. Wenn bei dieser Höhe positive Ergebnisse erzielt werden, wird die Prüfung mit der nächstniedrigen Fallhöhe wiederholt. Umgekehrt, werden negative Ergebnisse erzielt, wird die nächsthöhere Fallhöhe angewendet. Demzufolge ist die maximale Fallhöhe für ein 10-kg-Gewicht erreicht, wenn in 25 Prüfungen keine positive Reaktion auftritt. Wenn bei der 50-mm-Fallhöhe in 25 Prüfungen positive Ergebnisse erzielt werden, wird angegeben, dass die untere Empfindlichkeitsgrenze eines in der Stempelvorrichtung 2 geprüften explosiven Stoffes < 50 mm ist. Wenn bei der 500-mm-Fallhöhe in 25 Prüfungen keine positive Reaktion auftritt, wird die untere Schlagempfindlichkeitsgrenze für den in der Stempelvorrichtung 2 geprüften explosiven Stoff als 500 mm oder mehr angegeben.
13.4.6.3.2 Flüssige Stoffe
13.4.6.3.2.1 Stempelvorrichtungen 3 werden mit Aceton oder Ethanol entfettet. Üblicherweise werden 35 - 40 Stempelvorrichtungen vorbereitet. Die Stempelvorrichtungen müssen eine Differenz von 0,02 - 0,03 mm zwischen den Durchmessern der Haltevorrichtungen und der Stempel haben.
13.4.6.3.2.2 Um die untere Empfindlichkeitsgrenze zu bestimmen, wird der flüssige Stoff mit einer Bürette oder Pipette in die Kapsel gefüllt. Die Kapsel wird mittig auf dem unteren Stempel positioniert und vollständig mit dem flüssigen Stoff gefüllt. Der zweite Stempel wird vorsichtig auf die mit dem flüssigen Stoff gefüllte Kapsel gesetzt, die Stempelvorrichtung wird auf den Amboss des Schlagapparates gesetzt und das Stahlgewicht ausgelöst. Das Ergebnis wird vermerkt.
13.4.6.3.2.3 Die untere Schlagempfindlichkeitsgrenze von Explosivstoffen wird als die maximale Fallhöhe des 10-kg-Stahlgewichtes definiert, die in 25 Versuchen kein positives Ergebnis zeigt. Die Fallhöhe wird aus folgendem Bereich ausgewählt: 50, 70, 100, 120, 150, 200, 250, 300, 400, 500 mm. Die Prüfungen werden mit einer Höhe von 150 mm begonnen. Wenn bei dieser Höhe positive Ergebnisse erzielt werden, wird die Prüfung mit der nächstniedrigen Fallhöhe wiederholt. Umgekehrt, werden negative Ergebnisse erzielt, wird die nächsthöhere Fallhöhe angewendet. Demzufolge ist die maximale Fallhöhe für ein 10-kg-Gewicht erreicht, wenn in 25 Prüfungen keine positive Reaktion auftritt. Wenn bei der 50-mm-Fallhöhe in 25 Prüfungen ein oder mehr positive Ergebnisse erhalten werden, wird festgestellt, dass die untere Empfindlichkeitsgrenze eines in einer Stempelvorrichtung 3 geprüften explosiven Stoffes < 50 mm ist. Wenn bei der 500-mm-Fallhöhe in 25 Prüfungen keine positive Reaktion auftritt, wird die untere Schlagempfindlichkeitsgrenze für den in der Stempelvorrichtung 3 geprüften explosiven Stoff mit 500 mm oder mehr angegeben.
13.4.6.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
13.4.6.4.1 Feste Stoffe
Die Prüfergebnisse werden auf folgender Grundlage bewertet:
- ob bei einer bestimmten Höhe in 25 Versuchen ein oder mehr positive Ergebnisse erzielt werden; und
- der niedrigsten Höhe, bei der ein positives Ergebnis erzielt wird.
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn die niedrigste Höhe, bei der mit der Stempelvorrichtung 2 ein positives Ergebnis erzielt wird, weniger als 100 mm beträgt, und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Das Prüfergebnis wird "-" bewertet, wenn die niedrigste Schlaghöhe für ein positives Ergebnis mit der Vorrichtung 2 gleich oder größer als 100 mm ist.
13.4.6.4.2 Flüssige Stoffe
Die Prüfergebnisse werden auf folgender Grundlage bewertet:
- ob bei einer bestimmten Höhe in 25 Versuchen ein oder mehr positive Ergebnisse erzielt werden; und
- der niedrigsten Höhe, bei der ein positives Ergebnis erzielt wird.
Die Prüfung wird "+" bewertet, wenn die niedrigste Höhe, bei der mit der Stempelvorrichtung 3 ein positives Ergebnis erzielt wird, weniger als 100 mm beträgt, und Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Das Prüfergebnis wird "-" bewertet, wenn die niedrigste Schlaghöhe für ein positives Ergebnis mit der Vorrichtung 3 gleich oder größer als 100 mm ist.
13.4.6.5 Ergebnisbeispiele
13.4.6.5.1 Feste Stoffe
| Stoffe | Untere Grenze in Vorrichtung 2 (mm) | Ergebnis |
| Ammonal (80,5 % Ammoniumnitrat, 15 % TNT, 4,5 % Aluminium) | 150 | - |
| Ammonal, (bestehend aus 66 % Ammonium- nitrat, 24 % RDX, 5 % Aluminium) | 120 | - |
| Ammonit 6ZhV (79 % Ammoniumnitrat, 21 % TNT) | 200 | - |
| Ammonit T-19 (61 % Ammoniumnitrat, 19 % TNT, 20 % Natriumchlorid) | 300 | - |
| RDX (trocken) | 70 | + |
| RDX/Wachs 95/5 | 120 | - |
| RDX/Wasser 85/15 | 150 | - |
| Granulit AS-8 (91,8 % Ammoniumnitrat, 4,2 % Mineralöl, 4 % Aluminium) | > 500 | - |
| PETN (trocken) | 50 | + |
| PETN/Wachs (Paraffin) 95/5 | 70 | + |
| PETN/Wachs (Paraffin) 90/10 | 100 | - |
| PETN/Wasser 75/25 | 100 | - |
| Pikrinsäure | > 500 | - |
| Tetryl | 100 | - |
| Trinitrotoluol | > 500 | - |
13.4.6.5.2. Flüssige Stoffe
| Stoffe | Untere Grenze in Vorrichtung 3 * (mm) | Ergebnis |
| Di-(2,2-dinitro-2-fluoro-ethyl)formal/ Methylenchlorid (65/35) | 400 | - |
| Iso-Propylnitrat | > 500 | - |
| Nitroglycerin | < 50 | + |
| Nitromethan | > 500 | - |
| *) Die Ziffer 2 steht im englischen Original. Da es sich um die flüssigen Stoffe handelt und laut 13.4.6.3.2.1 für diese die Vorrichtung 3 zum Einsatz kommt, muss es "Vorrichtung 3" heißen. | ||
Abbildung 13.4.6.1: Schlagapparat
| (A) | Halte- und Auslöseeinrichtung | (B) | Messlineal |
| (C) | Gewichtsstück | (D) | Führungssäule |
| (E) | Amboss | (F) | Zahnstange |
| (G) | Rückfallbremse | (H) | Vergrößerung der Stempelvorrichtung |
Abbildung 13.4.6.2: Stempelvorrichtung 2
| (A) | Position der Haltevorrichtung "Rille nach oben gerichtet" | (B) | Position der Haltevorrichtung "Rille nach unten gerichtet" |
| (C) | Stempel aus gehärtetem Stahl (Härte HRC 63 - 66) | (D) | Führungsring aus Werkzeugstahl (Härte HRC 57 - 61) |
| (E) | Stempel | (F) | Probe |
| (G) | Führungsring | (H) | Haltevorrichtung |
Abbildung 13.4.6.3: Stempelvorrichtung 3
| (A) | Stempelvorrichtung 3 | (B) | Mit Nickel (3 µm) beschichtete Kupfer-(M2)-Kapsel |
| (C) | Stempel | (D) | Führungsring |
| (E) | Haltevorrichtung | (F) | Probe |
| (G) | Kapsel |
13.4.7 Prüfung 3 (a) (vii): Modified Bureau of Mines Fallhammerprüfung
13.4.7.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit eines Stoffes gegenüber dem Schlag eines Gewichtsstücks zu messen und zu bestimmen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, zu gefährlich für die Beförderung ist. Die Prüfsubstanz wird mit einem Gewichtsstück über ein Zwischenstück einer vertikalen Schlagbelastung unterworfen. Die Prüfung lässt sich auf feste, halbfeste, flüssige und pulverförmige Stoffe anwenden.
13.4.7.2 Prüfgeräte und Materialien
13.4.7.2.1 Der generelle Aufbau des MBOM Fallhammer Prüfapparats wird in Abbildung 13.4.7.1 gezeigt. Folgende Komponenten werden benötigt:
Ein Mechanismus mit einem Gewichtsstück von 2,0 kg, zwei Führungsschienen für das Gewichtsstück, einem Halte-, Hebe- und Auslösemechanismus für das Gewichtsstück und einem 1,0-kg-Zwischenstück, welches eine Stahleinlage von 1,27 mm Durchmesser mit einer Oberflächenrauigkeit von 1,3 - 1,8 µm besitzt, dieses aufliegend auf der Prüfsubstanz, die wiederum auf einem Stahlamboss (Schlagfläche 3,8 cm Durchmesser) mit einer Oberflächenrauigkeit von 1,3 - 1,8 µm aufliegt. Einzelheiten der Auftrefffläche sind in Abbildung 13.4.7.2 gezeigt.
13.4.7.3 Prüfverfahren
13.4.7.3.1 Aufbringung fester Stoffe
Normalerweise werden die Stoffe im Anlieferungszustand geprüft. Angefeuchtete Stoffe sind mit der Mindestmenge an Befeuchtungsmittel zu prüfen. Abhängig von der Erscheinungsform sollten die Stoffe dann folgendem Verfahren unterworfen werden:
- Pulver sollen auf dem Amboss in einer einzelnen Lage geprüft werden; d. h. in der Dicke der Körnigkeit des Materials. Es werden ausreichend Körner auf dem Amboss aufgebracht, um mehr als die 1,3 cm2 des Einsatzes zu bedecken.
- Feste Treibmittel werden in Form dünner, gleichmäßiger Scheiben geprüft. Die Scheiben sind üblicherweise quadratisch mit einer Mindestkantenlänge von 1,6 cm und einer Dicke von 0,08± 0,01 cm. Diese Dicke ist leicht mit einem Mikrotom Schneidgerät zu erzielen.
Das Zwischenstück wird angehoben. Die Prüfsubstanz wird mittig auf den Amboss platziert. Dann wird das Zwischenstück vorsichtig auf die Prüfsubstanz auf dem Amboss abgesenkt.
13.4.7.3.2 Aufbringung halbfester und flüssige Stoffe
Abhängig von der Erscheinungsform sollten die Stoffe dann folgendem Verfahren unterworfen werden:
- Flüssigkeiten werden mit einer eingestellten Schichtdicke und einem festem Luftspalt von 0,05 cm oberhalb des Flüssigkeitsniveaus unter Verwendung einer Feder zwischen dem oberen Kranz des Zwischenstücks und der Zwischenstückführung (einstellbare Federspannung) geprüft. Die Schichtdicke der flüssigen Probe wird mit einem Stück Folie einer Dicke von 0,015 cm (Verträglich mit der Prüfsubstanz) mit einem 1,6 cm großen Aussparung in der Mitte auf dem Amboss eingestellt. Das Zwischenstück wird angehoben. Das Loch in der Folie wird mittig auf dem Amboss so platziert, dass der Zwischenstückeinsatz nicht in Kontakt mit der Folie gelangt. Eine 0,05 cm Fühlerlehre wird benutzt, um den korrekten Abstand über der Flüssigkeit einzustellen. Das Loch in der Folie wird mit der flüssigen Substanz gefüllt und mit einer Abziehkante abgestrichen, wobei sicherzustellen ist, dass keine Lufteinschlüsse in der Probe vorliegen. Das Zwischenstück wird dann vorsichtig auf 0,05 cm oberhalb der Substanz auf dem Amboss abgesenkt.
- Halbfeste Stoffe (Slurries, Gele etc.) werden in annähernd gleicher Weise wie flüssige Proben vorbereitet und geprüft; die Schichtdicke der Probe wird jedoch durch die größte Korngröße bestimmt. Wenn die größte Korngröße größer als 0,015 cm ist, wird eine Einzellage der Probe auf dem Amboss aufgebracht; d. h. in der Dicke der Körnigkeit des Materials. Wenn die Kohäsionseigenschaften des halbfesten Stoffes eine Dicke von 0,015 mm nicht ermöglichen, dann wird die minimal mögliche zu erhaltenden Dicke verwendet. Es werden ausreichend Körner auf dem Amboss aufgebracht und mehr als die 1,3 cm2 des Zwischenstückeinsatzes bedeckt.
13.4.7.3.3 Gerätebedienung
Das Gewichtsstück wird auf die gewünschte Höhe angehoben (17 cm für feste und halbfeste Stoffe und 11 cm für Flüssigkeiten) und ausgelöst, so dass es auf das Zwischenstück schlägt. Es werden Beobachtungen aufgezeichnet, ob eine "Reaktion" eintritt, erkennbar an einem hörbaren Knall oder der Entstehung von Rauch, Feuer, Verkohlung oder sichtbaren Lichts, so wie es menschlich wahrnehmbar ist. Die Art der auftretenden Reaktion wird aufgezeichnet. Die Oberflächen werden mit einem Tuch oder feinen Schleifschwamm gereinigt, um jegliche Rückstände vom Amboss und dem Zwischenstückeinsatz zu entfernen. Amboss und Zwischenstückeinsatz werden auf Kratzer, Riefen, Aufwerfungen oder andere Schäden hin untersucht, die die Oberflächenrauigkeit beeinträchtigen könnten. Bei einer Beschädigung sollten die Teile vor der nächsten Prüfung ersetzt werden. Sechs Prüfungen werden mit jeder Probe durchgeführt.
13.4.7.4 Wartung und Kalibrierung
Bewegliche Teile sollten untersucht werden um sicherzustellen, dass sich diese frei bewegen können und dass nur minimale Reibung auftritt. Der Abstand zwischen Gewichtsstück und Zwischenstück sollte überprüft werden. Die Kontaktfläche zwischen dem Zwischenstückeinsatz und dem Amboss sollte ebenmäßig sein. Der Prüfapparat sollte regelmäßig nach einem Wartungsplan entsprechend der Nutzungsfrequenz gereinigt und kalibriert werden. Die Apparatur sollte mindestens jährlich kalibriert werden.
13.4.7.5 Prüfkriterien und Bewertung der Ergebnisse
13.4.7.5.1 Feste Stoffe
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn eine Reaktion (siehe 13.4.7.3.3) in mindestens einem von sechs Versuchen bei einer Fallhöhe von 17cm beobachtet wird, und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Andernfalls wird das Ergebnis "-" bewertet. Grenzfälle können unter Anwendung des Bruceton-Verfahrens geklärt werden (siehe Anhang 2).
13.4.7.5.2 Flüssige Stoffe
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn eine Reaktion (siehe 13.4.7.3.3) in mindestens einem von sechs Versuchen bei einer Fallhöhe von 11cm beobachtet wird, und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Andernfalls wird das Ergebnis "-" bewertet. Grenzfälle können unter Anwendung des Bruceton-Verfahrens geklärt werden (siehe Anhang 2).
13.4.7.6 Ergebnisbeispiele
| Stoffe1 | Ergebnis |
| RDX (trocken) | + |
| PBXN-8 | - |
| Nitrocellulose/DNT (90/10) | - |
| PETN (trocken) | + |
| Nitroglycerin | + |
| 1) Daten bei relativer Luftfeuchte von 10 - 30 % und Temperatur von 16 - 24 °C ermittelt. | |
Abbildung 13.4.7.1: MBOM-Fallhammer
Abbildung 13.4.7.2: MBOM-Fallhammer Gewichtsstück und Auftreffzone
13.5 Beschreibungen der Prüfungen zur Prüfreihe 3 Prüfart (b)
13.5.1 Prüfung 3 (b) (i): *BAM Reibapparat (D)
13.5.1.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit eines Stoffes gegenüber Reibbeanspruchung zu messen und um festzustellen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff ist.
13.5.1.2 Prüfgeräte und Materialien
13.5.1.2.1 Der Reibapparat (siehe Abbildung 13.5.1.1) besteht aus einer Grundplatte aus Gussstahl, auf der die Reibeinrichtung fest montiert ist. Diese besteht aus einem feststehenden Porzellanstift und einer sich bewegenden Porzellanplatte (siehe Abschnitt 13.5.1.2.2). Die Porzellanplatte ist auf einem Schlitten befestigt, der in zwei Gleitschienen läuft. Der Schlitten ist über eine Schubstange, eine Exzenterscheibe und ein entsprechendes Getriebe so mit einem Elektromotor verbunden, dass die Porzellanplatte nur einmal über einen Weg von 10 mm unter dem Porzellanstift vor und zurück bewegt wird. Die Belastungseinrichtung ist in der Achse schwenkbar, so dass der Porzellanstift auswechselbar ist. Sie ist verlängert durch einen Belastungsarm, der mit sechs Kerben zum Anhängen eines Gewichtsstückes versehen ist. Der Ausgleich für die Nullstellung wird durch ein Gegengewicht bewirkt. Beim Aufsetzen der Belastungseinrichtung auf die Porzellanplatte steht die Längsachse des Porzellanstiftes senkrecht zu der Platte. Es gibt Gewichtsstücke unterschiedlicher Masse bis zu 10 kg. Der Belastungsarm enthält sechs Kerben im Abstand von 11 cm, 16 cm, 21 cm, 26 cm, 31 cm und 36 cm, gemessen von der Achse des Porzellanstiftes. Das Gewichtsstück wird mit einem Ring mit Haken in die Kerben des Belastungsrings gehängt. Die Verwendung verschiedener Gewichtsstücke in den unterschiedlichen Kerben ergibt Stiftbelastungen von 5 - 10 - 20 - 40 - 60 - 80 - 120 - 160 - 240 - 360 N. Sofern erforderlich, können auch Zwischenwerte angewendet werden.
13.5.1.2.2 Die ebenen Porzellanplatten sind aus technischem, weißem Porzellan hergestellt; vor dem Brennen werden ihre beiden Reibflächen (Rauhigkeit 9 - 32 µm) sorgfältig durch Streichen mit einem Schwamm aufgeraut. Die Schwammstriche sind deutlich sichtbar. Die zylindrischen Porzellanstifte sind ebenfalls aus technischem, weißem Porzellan gefertigt und ihre aufgerauten Enden sind kugelförmig. Die Abmessungen der Platte und des Stiftes sind in Abbildung 13.5.1.1 angegeben.
13.5.1.3 Prüfverfahren
13.5.1.3.1 Üblicherweise werden die Stoffe im Anlieferungszustand geprüft. Angefeuchtete Stoffe werden mit dem angegebenen Mindestgehalt an Befeuchtungsmittel geprüft. Für die festen Stoffe mit Ausnahme der pasten- und gelförmigen ist außerdem Folgendes zu beachten:
- pulverförmige Stoffe werden gesiebt (Maschenweite 0,5 mm); der gesamte Siebdurchgang wird zur Prüfung verwendet 3);
- gepresste, gegossene oder anderweitig verdichtete Stoffe werden in kleine Stücke zerkleinert und gesiebt; der Siebdurchgang bei einer Maschenweite von 0,5 mm wird zur Prüfung verwendet 3);
- Stoffe, die ausschließlich in Form von Ladungen hergestellt werden, werden in Form von Scheibchen oder Chips von 10 mm3 (Minimaldurchmesser: 4 mm) geprüft.
Jeder Teil der Oberfläche der Platte und des Stiftes wird nur einmal verwendet. Die beiden Enden jedes Stiftes dienen zur Ausführung von zwei Einzelversuchen; die beiden Reibflächen jeder Platte dienen zur Ausführung von jeweils drei Einzelversuchen.
13.5.1.3.2 Eine Porzellanplatte wird so auf dem Schlitten des Reibapparates eingespannt, dass die Schwammstriche quer zur Bewegungsrichtung liegen. Die Probenmenge von ca. 10 mm3 wird bei pulverförmigen Stoffen mit Hilfe eines zylindrischen Hohlmaßes (2,3 mm Durchmesser x 2,4 mm Tiefe) abgemessen; bei pasten- oder gelförmigen Stoffen geschieht dies mit einem rechteckigen 0,5 mm dicken Maß mit einem 2 x 10 mm großen Fenster; die Höhlung des Maßes wird mit dem auf der Platte zu prüfenden Stoff gefüllt und das Maß wird sorgfältig entfernt. Auf die Probe wird der fest eingespannte Porzellanstift in der aus der Abbildung 13.5.1.2 ersichtlichen Weise aufgesetzt; der Belastungsarm wird mit dem vorgesehenen Gewichtsstück belastet und der Schalter betätigt. Es ist darauf zu achten, dass der Stift auf der Probe steht, und dass noch genügend Probenmaterial vor dem Stift liegt und mit der Plattenbewegung unter den Stift gelangt.
13.5.1.3.3 Die Versuchsreihe wird bei einer Belastung von 360 N mit einem Einzelversuch begonnen. Die Ergebnisse eines jeden Einzelversuchs werden mit den Begriffen "keine Reaktion", "Zersetzung" (Verfärbung oder Geruch) oder "Explosion" (Knall, Knistern, Funkenbildung oder Entflammung) beschrieben. Wird im ersten Versuch das Ergebnis "Explosion" festgestellt, wird die Versuchsreihe mit stufenweise niedrigerer Belastung solange fortgesetzt, bis man das Ergebnis "Zersetzung" oder "keine Reaktion" feststellt. Mit dieser Reibstiftbelastung wird der Einzelversuch solange wiederholt, bis bei einer Gesamtzahl von sechs Einzelversuchen keine "Explosion" auftritt; andernfalls wird die Reibstiftbelastung weiter stufenweise verringert, bis die niedrigste Belastung bestimmt ist, bei der in sechs Einzelversuchen keine "Explosion" auftritt. Wenn beim ersten Einzelversuch mit 360 N das Ergebnis "Zersetzung" oder "keine Reaktion" auftritt, werden bis zu fünf weitere Einzelversuche durchgeführt. Ist bei allen sechs Versuchen bei der höchsten Belastung das Ergebnis "Zersetzung" oder "keine Reaktion", wird der Stoff als unempfindlich gegenüber Reibbeanspruchung angesehen. Erhält man eine "Explosion", wird die Belastung nach der vorbeschriebenen Verfahrensweise verringert. Die Grenzbelastung wird als die niedrigste Belastung definiert, bei der man bei mindestens einem von mindesten sechs Einzelversuchen das Ergebnis "Explosion" erzielt.
13.5.1.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Die Prüfergebnisse werden auf folgender Grundlage bewertet:
- ob eine "Explosion" in einem von bis zu sechs Einzelversuchen bei einer bestimmten Reibbeanspruchung auftritt;
- der niedrigsten Reibbeanspruchung, bei der mindestens eine "Explosion" in sechs Einzelversuchen auftritt.
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn die niedrigste Reibbeanspruchung, bei der eine "Explosion" in sechs Einzelversuchen auftritt, niedriger als 80 N ist und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Andernfalls wird das Ergebnis "-" bewertet.
13.5.1.5 Ergebnisbeispiele
| Stoffe | Grenzbelastung (N) | Ergebnis |
| Sprenggelatine (75 % Nitroglycerin) | 80 | - |
| Hexanitrostilben | 240 | - |
| Oktogen (trocken) | 80 | - |
| Hydrazinperchlorat (trocken) | 10 | + |
| Bleiazid (trocken) | 10 | + |
| Bleistyphnat | 2 | + |
| Quecksilberfulminat (trocken) | 10 | + |
| Nitrocellulose 13,4 % N (trocken) | 240 | - |
| Oktolit 70/30 (trocken) | 240 | - |
| PETN (trocken) | 60 | + |
| PETN/Wachs 95/5 | 60 | + |
| PETN/Wachs 93/7 | 80 | - |
| PETN/Wachs 90/10 | 120 | - |
| PETN/Wasser 75/25 | 160 | - |
| PETN/Milchzucker 85/15 | 60 | + |
| Pikraminsäure (trocken) | 360 | - |
| RDX (trocken) | 120 | - |
| RDX (wasserfeucht) | 160 | - |
| TNT | 360 | - |
Abbildung 13.5.1.1: BAM Reibapparat
| (A) | Gegengewicht | (B) | Belastungsarm |
| (C) | Porzellanplatte auf Schlitten befestigt | (D) | Feststellschraube |
| (E) | Schlitten | (F) | Grundplatte |
| (G) | Handrad zur Einstellung des Schlittens in die Ausgangsposition | (H) | Anzeige für die Drehrichtung des Elektromotors |
| (J) | Schalter |
Abbildung 13.5.1.2: Porzellanplatte und Stift
(A) Porzellanstift 10 mm Durchmesser x 15 mm
(B) Zu untersuchende Probe
(C) Porzellanplatte 25 x 25 x 5 mm
13.5.2 Prüfung 3 (b) (ii): Drehreibprüfung (GB)
13.5.2.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit des Stoffes gegenüber mechanischer Reibbeanspruchung zu messen und festzustellen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff ist. Das Arbeitsprinzip besteht darin, eine dünne Probe zwischen den bearbeiteten Flächen eines ebenen Riegels und dem Rand eines Rades mit festgelegtem Durchmesser zu belasten.
13.5.2.2 Prüfgeräte und Materialien
Die Apparatur ist schematisch in Abbildung 13.5.2.1 dargestellt. Der Riegel (A) ist aus unlegiertem Stahl hergestellt; seine Oberfläche ist durch Sandstrahlen mit einer Rauhigkeit von 3,2 µm ± 0,4 µm versehen. Einer ähnlichen Sandstrahlbehandlung ist die gekrümmte Lauffläche des Rades (C) unterzogen worden, das aus dem gleichen Stahl ist, einen Durchmesser von 70 mm hat und 10 mm dick ist. Die zu untersuchende Probe ist entweder ein abgeschnittenes Scheibchen oder ausgestreutes Pulver, dessen Schichtdicke auf dem Riegel nicht mehr als ungefähr 0,1 mm beträgt. Das Rad ist mit Zapfen an einem Ende des Rotors befestigt, an dessen anderem Ende sich ein schwenkbarer Riegel befindet, der über einen relaisgesteuerten Schaltmechanismus im Stromkreis einer Magnetspule betätigt wird. Die Belastung wird durch Druckluft (B) auf einen vorbestimmten Druck gebracht. Wird der Schalter betätigt, wird dieser Riegel in den Weg eines Schubzapfens, der sich auf dem Umfang eines schweren Schwungrades befindet, gebracht. Das Schwungrad treibt den Rotor an, wodurch das Rad um 60 ° weitergedreht wird. Anschließend werden die Reibflächen durch einen auf dem Rotor befindlichen Nocken und eine durch den Belastungszylinder betätigte Stoßstange getrennt.
13.5.2.3 Prüfverfahren
Bei dem normalen Prüfverfahren wird die Belastung durch die Anwendung eines Luftdrucks von 0,275 MPa beibehalten, es sei denn, dass sehr empfindliche explosive Stoffe geprüft werden, für die eine geringere Belastung erforderlich sein kann. Als Variable dient die Winkelgeschwindigkeit des Rades, die durch Veränderung der Geschwindigkeit des Motors, der das Schwungrad antreibt, geregelt wird. Die Anfangsgeschwindigkeit, mit der ein Durchgang gestartet wird, wird durch Prüfung bei der Geschwindigkeitsstufe, die am dichtesten am Mittelwert der nächstliegenden Zündung und Nichtzündung liegt, ermittelt und der Prozess wird so lange wiederholt, bis Zündung und Nichtzündung bei benachbarten Geschwindigkeitsstufen auftreten. In einer normalen Prüfung wird das Bruceton-Prüfverfahren mit 50 Einzelversuchen (siehe Anhang 2) und einer logarithmischen Stufengröße von 0,10 angewendet. Wird das Proben-Vergleichs-Prüfungs-(SCT)- Prüfverfahren (siehe Anhang 2) angewendet, werden abwechselnd Normproben und zu prüfende Proben geprüft; für beide Stoffe wird ein getrennte Bruceton-Stufenabfolge angewendet. Eine Zündung wird normalerweise an einem Lichtblitz oder wahrnehmbaren Knall erkannt, aber auch das Auftreten von etwas Rauch oder eine Schwärzung der Probe wird bei dieser Prüfung als Zündung gewertet. Jede Probe wird nur einmal verwendet, ebenso wie die sich berührenden Flächen des Riegels und des Rades. Um das Langzeitverhalten der Einrichtung zu kontrollieren, werden regelmäßige Messungen mit einem Standardexplosivstoff ausgeführt, nämlich Hexogen (RDX), das entsprechend einem Standardprüfverfahren aus Cyclohexanon umkristallisiert und getrocknet wird. Wenn nicht aus dem SCT-Prüfverfahren erhalten, werden die Daten für den Normstoff aus Mittelwertberechnungen von 50-Einzelversuchs-Prüfungen entnommen.
13.5.2.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Die Prüfergebnisse werden auf folgender Grundlage bewertet:
- ob in einem Einzelversuch eine Zündung beobachtet wird;
- Bestimmung der mittleren Geschwindigkeit für das Standardhexogen und der Probe durch das Bruceton-Prüfverfahren (siehe Anhang 2);
- Vergleich der mittleren Geschwindigkeit für das Standardhexogen (V1) mit der Geschwindigkeit für die Probe (V2) unter Benutzung der Gleichung:
Reibwert (F aus F) = 3,0 V2/V1
Dem Standardhexogen (RDX) wird ein Reibwert (F aus F) von 3,0 zugeordnet.
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn der F-aus-F-Wert kleiner oder gleich 3,0 ist und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Das Prüfergebnis wird "-" bewertet, wenn der F-aus-F-Wert größer als 3,0 ist. Wenn der F-aus-F-Wert für den zu prüfenden Stoff kleiner als 3,0 ist, kann ein direkter Vergleich mit dem Standardhexogen unter Anwendung des SCT-Prüfverfahrens mit 100 Einzelversuchen für jeden Stoff vorgenommen werden. Erweist sich der geprüfte Stoff in mindestens 95 % der Fälle oder mehr als nicht empfindlicher als das Standardhexogen, ist der geprüfte Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, kein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff.
13.5.2.5 Ergebnisbeispiele
| Stoffe | (F aus F)-Wert | Ergebnis |
| Sprengelative-Geophex | 20 | + |
| Unter-Wasser-Sprenggelatine | 1,3 | + |
| Bleiazid | 0,84 | + |
| PETN/Wachs 90/10 | 4,0 | - |
| RDX | 3,4 | - |
| Tetryl | 4,5 | - |
| Trinitrotoluol | 5,8 | - |
Abbildung 13.5.2.1: Drehreibprüfung
 | (A) | Riegel aus unlegiertem Stahl |
| (B) | Druckluftbelastung | |
| (C) | Drehrad in Kontakt mit der Probe | |
| (D) | Probe |
13.5.3 Prüfung 3 (b) (iii): Reibempfindlichkeitsprüfung (RUS)
13.5.3.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit eines Stoffes gegenüber mechanischer Reibbeanspruchung zu messen und zu bestimmen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff ist.
13.5.3.2 Prüfgeräte und Materialien
13.5.3.2.1 Die Konstruktion des Reibprüfgerätes ist in Abbildung 13.5.3.1 wiedergegeben. Die Hauptbestandteile des Prüfgerätes sind folgende: Pendel, Pendelhalter, Grundkörper und hydraulische Presse. Das Prüfgerät ist auf einem Betonfundament aufgebaut. Die Stempelvorrichtung 1 mit dem zu prüfenden Explosivstoff wird in den Grundkörper eingesetzt. Die Kompression der explosiven Probe, die zwischen zwei Stempeln platziert ist, wird mittels einer hydraulischen Presse bis zum vorgeschriebenen Druck durchgeführt. Die Bewegung des oberen Stempels bis zu 1,5 mm entlang der Probe wird unter Nutzung des Schlages des Pendelgewichts ausgeführt.
13.5.3.2.2 Die Stempelvorrichtung 1 besteht aus einem Führungsring und zwei Stempeln. Abmessungen und Vorgaben dieser Stempelvorrichtung sind in Abbildung 13.5.3.2 dargestellt.
13.5.3.3 Prüfverfahren
13.5.3.3.1 Normalerweise sind die Stoffe im Anlieferungszustand zu prüfen. Benetzte Stoffe sind mit dem angegebenen Mindestgehalt an Befeuchtungsmittel zu prüfen. Die Proben sind den folgenden Prüfverfahren zu unterwerfen:
- granulierte, flockige, gepresste, gegossene und anderweitig gepackte Stoffe werden gemahlen und gesiebt; die zu prüfenden Stoffteilchen müssen durch Siebe mit Maschengrößen von 0,50 ± 0,05 mm gehen;
- Elastische Stoffe werden auf einer Holzoberfläche mit einem geschärften Messer in nicht mehr als 1 mm große Stücke geschnitten. Elastische Stoffe werden nicht gesiebt;
- Pulverförmige, plastische und pastenförmige Stoffe werden nicht gemahlen und gesiebt.
Vor der Benutzung werden die Stempelvorrichtungen entfettet. Die Vorrichtungen können wieder verwendet werden, wenn sie innerhalb der Spezifikation verbleiben.
13.5.3.3.2 Um die untere Reibempfindlichkeitsgrenze eines zu prüfenden Explosivstoffes zu bestimmen, wird die 20-mg-Probe in die offene Stempelvorrichtung gesetzt. Durch sanftes Drücken und Drehen des oberen Stempels wird die explosive Probe gleichmäßig zwischen den Stempeln geglättet. Die Stempelvorrichtung mit der explosiven Probe wird in die Kammer des Grundkörpers eingesetzt, wo sie bis zu dem ausgewählten Druck gepresst wird. Bei gleichbleibendem Druck wird der Führungsring herabgelassen, so dass die explosive Probe zwischen den Stempelflächen gepresst wird und gehoben wird, bis sie sich oberhalb des Führungsringes befindet. Dann wird ein Schlagstift so bewegt, dass sein Schlagende den Stempel berührt. Der Schlagstift wird vom Pendelgewicht geschlagen und bewirkt damit eine Reibung zwischen dem oberen Stempel und der Probe. Die Stempelbewegung beträgt 1,5 mm. Der Auslenkungswinkel für das Pendel wurde gemäß nachfolgender Tabelle ausgewählt; er ist abhängig vom Rückwirkungsdruck der Probe. Die Prüfungen werden durchgeführt, bis der maximale Rückwirkungsdruck gefunden ist, bei dem in 25 Versuchen keine Explosion auftritt. Ein Ergebnis wird als Explosion bewertet, wenn ein Geräusch oder Blitz auftritt oder Brandspuren auf den Stempeln erkennbar sind. Die untere Reibempfindlichkeitsgrenze wird als der maximale Rückwirkungsdruck gewertet, bei dem in 25 Versuchen keine Explosion erfolgt und der sich von dem Druck unterscheidet, der noch Explosionen hervorbringt, aber nicht stärker abweicht als:
10 MPa - bei Prüfdruck bis 100 MPa20 MPa - bei Prüfdruck 100 bis 400 MPa
50 MPa - bei Prüfdruck oberhalb 400 MPa.
Wenn in 25 Prüfungen bei einem Druck von 1200 MPa keine Explosion erzielt wird, wird die untere Reibempfindlichkeitsgrenze als "1200 MPa oder mehr" bezeichnet. Wenn in 25 Prüfungen bei einem Druck von 30 MPa eine oder mehr Explosionen erzielt werden, wird die untere Reibempfindlichkeit als "kleiner als 30 MPa" bezeichnet.
Verhältnis zwischen dem Rückwirkungsdruck der explosiven Probe und dem Auslenkungswinkel des Pendels, das den konstanten Wert zum In-Bewegungsetzen des Stempels liefert
| Rückwirkungsdruck der explosiven Probe (MPa) | Auslenkungswinkel des Pendels (° aus der Vertikalen) | Rückwirkungsdruck der explosiven Probe (MPa) | Auslenkungswinkel des Pendels (° aus der Vertikalen) |
| 30 | 28 | 40 | 32 |
| 50 | 35 | 60 | 38 |
| 70 | 42 | 80 | 43 |
| 90 | 46 | 100 | 47 |
| 120 | 54 | 140 | 58 |
| 160 | 61 | 180 | 64 |
| 200 | 67 | 220 | 70 |
| 240 | 73 | 260 | 76 |
| 280 | 78 | 300 | 80 |
| 320 | 82 | 340 | 83 |
| 360 | 84 | 380 | 85 |
| 400 | 86 | 450 | 88 |
| 500 | 91 | 550 | 93 |
| 600 | 95 | 650 | 97 |
| 700 | 100 | 750 | 101 |
| 800 | 103 | 850 | 106 |
| 900 | 107 | 950 | 108 |
| 1000 | 110 | 1100 | 115 |
| 1200 | 118 |
13.5.3.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Die Prüfergebnisse werden auf folgender Grundlage bewertet:
- ob eine "Explosion" in einem von 25 Versuchen auftritt; und
- der maximale Rückwirkungsdruck, bei dem in 25 Versuchen keine "Explosion"
auftritt.
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn die untere Schlagreibempfindlichkeitsgrenze kleiner als 200 MPa ist und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Das Prüfergebnis wird "-" bewertet, wenn die untere Schlagreibempfindlichkeitsgrenze größer oder gleich 200 MPa ist.
13.5.3.5 Ergebnisbeispiele
| Stoffe | Untere Grenze (MPa) | Ergebnis |
| Ammoniumnitrat | 1200 | - |
| Bleiazid | 30 | + |
| PETN (trocken) | 150 | + |
| PETN/Paraffin (95/5) | 350 | - |
| PETN/TNT (90/10) | 350 | - |
| PETN/Wasser (75/25) | 200 | - |
| Pikrinsäure | 450 | - |
| RDX (trocken) | 200 | - |
| RDX/Wasser (85/15) | 350 | - |
| TATB | 900 | - |
| TNT | 600 | - |
Abbildung 13.5.3.1: Schlagreibprüfungs-Apparat
 | (A) | Auslöser |
| (B) | Pendelarm | |
| (C) | Pendelgewicht | |
| (D) | Schlagstift | |
| (E) | Führung für Schlagstift | |
| (F) | Fundament | |
| (G) | Druckmessgerät | |
| (H) | Hydraulische Presse | |
| (J) | Gerätehalterung | |
| (K) | Grundkörper | |
| (L) | Senkhebel für Führungsring | |
| (M) | Drücker für Stempelvorrichtung | |
| (N) | Führungsring | |
| (P) | Stempel | |
| (Q) | Kammer | |
| (R) | Pendelhalter | |
| (S) | Pendelhalterstütze | |
| 5) |
Abbildung 13.5.3.2: Stempelvorrichtung 1
 | (A) | Ausgangsstellung der Stempel |
| (B) | Prüfstellung der Stempel 6) | |
| (C) | Führungsring aus Werkzeugstahl HRC 57 - 61 | |
| (D) | Stempel aus Kugellagerstahl HRC 63 - 66 | |
| (E) | Stempel | |
| (F) | Führungsring | |
| (G) | Zu prüfende Probe |
13.5.4 Prüfung 3 (b) (iv): ABL-Reibapparatprüfung
13.5.4.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit eines Stoffes gegenüber Reibbeanspruchung zu messen und zu bestimmen, ob der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff ist. Die Prüfsubstanz wird einer vertikalen Druckkraft unter einem feststehenden Rad unterworfen, wobei die Substanz horizontal auf einem gleitenden Stahlträger bewegt wird. Die Prüfung ist auf feste, halbfeste und pulverförmige Stoffe anwendbar.
13.5.4.2 Prüfgeräte und Materialien
13.5.4.2.1 Die folgenden Prüfgeräteund Materialien werden benötigt:
- Eine Vorrichtung mit der Fähigkeit eine Kraft hydraulisch über ein feststehendes Rad auf eine Probe auf einem Stahlträger auszuüben. Sowohl Rad als auch Stahlträger haben eine Oberflächenrauigkeit von 1,3 - 1,8 µm und eine Rockwell-CHärte von 55- 62.
- Eine Pendelvorrichtung, die so an einer Stelle angebracht und in einem Winkel ausgelöst werden kann, dass eine vorgegebene Geschwindigkeit auf den gleitenden Stahlträger übertragen werden kann. Eine ungefähre Strecke von 2,5 cm wird von diesem System in senkrechter Richtung zur angewandten Kraft zurückgelegt.
13.5.4.3 Prüfverfahren
13.5.4.3.1 Normalerweise werden die Stoffe im Anlieferungszustand geprüft. Angefeuchtete Stoffe sind mit dem angegebenen Mindestgehalt an Befeuchtungsmittel zu prüfen. Abhängig von der Erscheinungsform sollten die Stoffe dann folgenden Verfahren unterworfen werden:
- Pulver sollen auf dem Stahlträger in einer einzelnen Lage geprüft werden; d. h. soweit möglich in der Dicke der Körnigkeit des Materials. Es werden ausreichend Körner auf dem Stahlträger aufgebracht, um eine ca. 1,3 cm lange und 0,65 cm breite Fläche zu bedecken, und zwar ungefähr 0,65 cm hinter dem Aufsetzpunkt des Rades beginnend auf dem Stahlträger, so dass das Rad in vollem Kontakt zur Probe kommt, wenn es abgesenkt wird.
- Feste Treibmittel werden in Form dünner, gleichmäßiger Scheiben einer Dicke von 0,08 ± 0,01cm geprüft. Diese Dicke ist leicht mit einem Mikrotom Schneidgerät zu erzielen.
- Halbfeste Stoffe werden mit einem Spatel zu einer dünnen Schicht mit einer einheitlichen Dicke von 0,015 cm geformt.
Die Prüfsubstanz wird, mit dem Reibrad angehoben, auf dem Stahlträger unter dem Rad so aufgebracht, dass das Rad in vollem Kontakt zur Probe ist, wenn es abgesenkt wird. Das Reibrad wird dann vorsichtig auf die Probe auf dem Stahlträger abgesenkt und die vorgesehene senkrechte Kraft wird auf das Rad gegeben [250 N bei 2,4 m/s oder 445 N bei 1,2 m/s]. Das Pendel wird auf den gewünschten Winkel für die passende Prüfgeschwindigkeit angehoben und losgelassen. Es werden Beobachtungen aufgezeichnet, ob eine "Reaktion" eintritt, erkennbar an einem hörbaren Knall oder der Entstehung von Rauch, Feuer, Verkohlung oder sichtbaren Lichts, so wie es menschlich wahrnehmbar ist. Die Art der auftretenden Reaktion wird aufgezeichnet. Die Belastung auf dem Rad wird aufgehoben und die Fläche von jeglicher überschüssiger Prüfsubstanz gereinigt. Das Rad wird markiert und auf dem Stahlträger versetzt, um zu gewährleisten, dass jeweils saubere Oberflächen für jede Prüfung verwendet werden.
13.5.4.4 Wartung und Kalibrierung
Die maximale Geschwindigkeit des Stahlträgers sollte auf 2,4 m/s und 1,2 m/s kalibriert werden. Die Andruckkraft des Rades sollte überprüft werden. Der Prüfapparat sollte regelmäßig nach einem Wartungsplan entsprechend der Nutzungsfrequenz gereinigt und kalibriert werden. Die Apparatur sollte mindestens jährlich kalibriert werden.
13.5.4.5 Prüfkriterien und Bewertung der Ergebnisse
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn die geringste Reibkraft, bei der wenigstens eine von 6 Prüfungen eine Reaktion gezeigt hat, 250 N bei 2,4 m/s oder 445 N bei 1,2 m/s oder geringer ist. Dann wird der Stoff in der Form, in der er geprüft wurde, als ein instabiler Sprengstoff angesehen. Andernfalls wird das Ergebnis "-" bewertet.
13.5.4.6 Ergebnisbeispiele
| Stoffe1 | Ergebnis | ||||
| RDX (class 5) | - | ||||
| RDX (class 7) | - | ||||
| PBXN-8 | - | ||||
| PBXN-10 | - | ||||
| Aluminium/TNT (80/20-Mischung) | - | ||||
| PETN (trocken) 2 | + | ||||
| |||||
Abbildung 13.5.4.1: ABL-Reibapparat
Abbildung 13.5.4.2: ABL-Reibapparat, Rad und Träger im Detail
 | |
| (A) | Feststehendes Rad, 5,1 cm Durchmesser von maximal × 3,18 cm |
| (B) | Prüfsubstanz |
| (C) | Amboss 18 cm × 5,7 cm × maximal 1,6 cm |
13.6 Beschreibung der Prüfung zur Prüfreihe 3 Prüfart (c)
13.6.1 Prüfung 3 (c) (i): *Thermische Stabilitätsprüfung bei 75 °C (F/USA)
13.6.1.1 Einleitung
Dieses Prüfverfahren wird angewendet zur Messung der thermischen Stabilität eines Stoffes, wenn er erhöhten Temperaturen ausgesetzt wird.
13.6.1.2 Prüfgeräte und Materialien
13.6.1.2.1 Das folgende Gerät ist erforderlich:
- Ein elektrischer Ofen, ausgerüstet mit Belüftung, explosionsgeschützter elektrischer Einrichtung und einer thermostatischen Steuerung, die die Temperatur auf 75 ± 2 °C hält und registriert. Der Ofen sollte mit zwei Reglern oder einer Schutzeinrichtung ausgerüstet sein, um eine Run-away-Reaktion im Falle einer Reglerfehlfunktion zu verhindern;
- ein randloser Becher von 35 mm Durchmesser und 50 mm Höhe und ein Uhrglas von 40 mm Durchmesser;
- eine Waage, mit der die Probe auf ± 0,1 g genau gewogen werden kann;
- drei Thermoelemente und ein Aufzeichnungssystem;
- zwei Glasgefäße mit Flachboden von 50 ± 1 mm Durchmesser und 150 mm Länge sowie zwei Stopfen, die einem Druck von 0,6 bar (60 kPa) widerstehen.
13.6.1.2.2 Als Vergleichsstoff ist ein inerter Stoff zu verwenden, dessen physikalische und thermische Eigenschaften denen des zu prüfenden Stoffes ähnlich sind.
13.6.1.3 Prüfverfahren
13.6.1.3.1 Um das Verhalten eines neuen Stoffes zu erkunden, werden mehrere Vorversuche mit dem Erwärmen kleiner Proben auf 75 °C für 48 Stunden durchgeführt. Wenn bei einer kleinen Probenmenge keine explosive Reaktion auftritt, ist das gemäß 13.6.1.3.2 oder 13.6.1.3.3 beschriebene Prüfverfahren anzuwenden. Tritt eine Explosion oder Entzündung auf, so ist der Stoff für den Transport zu thermisch instabil und ist als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff einzustufen.
13.6.1.3.2 Nicht mit Geräten ausgestattete Prüfung: Eine 50-g-Probe wird in einen Becher eingefüllt, abgedeckt und in einen Ofen gestellt. Der Ofen wird auf 75 °C aufgeheizt und die Probe bei Ofentemperatur 48 Stunden lang dort belassen oder bis eine Entzündung oder Explosion, ganz gleich welche zuerst, eintritt. Tritt keine Entzündung oder Explosion ein, sind aber Anzeichen einer Selbsterhitzung vorhanden, z.B. Rauch oder Zersetzung, so ist das in 7) wiedergegebene Prüfverfahren anzuwenden. Zeigt der Stoff keine Anzeichen einer thermischen Instabilität, kann er als thermisch stabil angesehen werden und in Bezug auf diese Eigenschaft ist keine weitere Prüfung notwendig.
13.6.1.3.3 Mit Geräten ausgestattete Prüfung: Eine Probe von 100 g (oder 100 cm3, wenn die Dichte geringer als 1000 kg /m3 ist) wird in eines der Glasgefäße gefüllt und die gleiche Menge an Vergleichsstoff wird in das andere Glasgefäß gegeben. Die Thermoelemente T1 und T2 werden bis zur halben Höhe des Stoffes in die Glasgefäße eingesetzt. Wenn sich die Thermoelemente gegenüber dem zu prüfenden Stoff oder dem Vergleichsstoff nicht inert verhalten, müssen sie durch inerte Überzüge geschützt werden. Das Thermoelement T3 und die verschlossenen Gefäße werden, wie in Abbildung 13.6.1.1 gezeigt, im Ofen platziert. Die Temperaturdifferenz (sofern eine solche auftritt) zwischen der Probe und dem Vergleichsstoff wird über einen Zeitraum von 48 Stunden gemessen, nachdem die Probe und der Vergleichsstoff eine Temperatur von 75 °C erreicht haben. Anzeichen für eine Zersetzung der Probe werden vermerkt.
13.6.1.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
13.6.1.4.1 Das Ergebnis einer nicht mit Geräten ausgestatteten Prüfung wird "+" bewertet, wenn eine Entzündung oder Explosion eintritt und "-", wenn keine Änderungen beobachtet werden. Das Ergebnis einer mit Geräten ausgestatteten Prüfung wird "+" bewertet, wenn eine Entzündung oder Explosion eintritt oder wenn eine Temperaturdifferenz (d.h. Selbsterhitzung) von 3 °C oder mehr registriert wird. Wenn keine Entzündung oder Explosion eintritt, aber Selbsterhitzung von weniger als 3 °C registriert wird, sind gegebenenfalls zusätzliche Prüfungen und/oder Untersuchungen auszuführen, um festzustellen, ob die Probe thermisch stabil ist.
13.6.1.4.2 Wenn das Prüfergebnis "+" ist, ist der Stoff als thermisch instabil anzusehen, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff einzustufen und nicht zum Transport zugelassen.
13.6.1.5 Ergebnisbeispiele
| Stoffe | Beobachtungen | Ergebnis |
| 70 % Ammoniumperchlorat, 16 % Aluminium, 2,5 % Catocen, 11,5 % Bindemittel | Oxidationsreaktion erfolgt am Catocen (Abbrandkatalysator ). Probe verfärbt sich oberflächlich, aber keine chemische Zersetzung. | - |
| PETN/Wachs 90/10 | Geringfügiger Gewichtsverlust. | - |
| RDX, 22 % wasserfeucht | Gewichtsverlust < 1 %. | - |
| Gelatinedynamit (22 % Nitroglycerin, 8 % Dinitrotoluol, 3 % Aluminium | Geringfügiger Gewichtsverlust. | - |
| ANC-Sprengstoff | Gewichtsverlust < 1 %. | - |
| Slurry-Sprengstoffe * | Geringfügiger Gewichtsverlust, leichtes Aufblähen (in einzelnen Fällen). | - |
| *) verschiedene Arten | ||
Abbildung 13.6.1.1: Versuchsanordnung für die Stabilitätsprüfung bei 75 °C
 | (A) | Heizofen |
| (B) | Zum Millivoltmeter (T1 - T2) | |
| (C) | Zum Millivoltmeter (T3) | |
| (D) | Stopfen | |
| (E) | Glasgefäße | |
| (F) | Thermoelement Nr. 1 (T1) | |
| (G) | Thermoelement Nr. 2 (T2) | |
| (H) | Probe 100 cm3 | |
| (J) | Thermoelement Nr. 3 (T3) | |
| (K) | Vergleichsstoff 100 cm3 |
13.6.2 Prüfung 3 (c) (ii): SBAT-Prüfung der thermischen Stabilität bei 75 °C
13.6.2.1 Einleitung
Dieses Prüfverfahren wird angewendet zur Messung der thermischen Stabilität eines Stoffes, wenn er erhöhten Temperaturen ausgesetzt wird.
13.6.2.2 Prüfgeräte und Materialien
13.6.2.2.1 Das folgende Gerät ist erforderlich:
- Reagenzgläser 13 mm x 100 mm innerhalb eines größeren Röhrchens 25 mm x 100 mm. Jedes 13-mm-x-100-mm-Röhrchen ist von Isoliermaterial umgeben und innerhalb des größeren Röhrchens. Jedes größere Glasröhrchen hat eine umgebende Isolierung, die es weiterhin thermisch vom metallischen Heizblock trennt. Die Reagenzgläser können dicht verschlossen werden, um den Austritt von Gasen zu verhindern.
- Ein gut isolierter Metallblock mit mehreren Bohrungen, der mit Widerstandsheizung mindestens auf eine Temperatur von mindestens 260 °C erwärmt werden kann. Die Aufheizung des Heizblocks muss automatisiert oder zuverlässig geregelt sein, so dass die gewünschte Temperatur innerhalb von ± 0,5 °C gehalten werden kann. Für den Fall eines Ausfalls des primären Kühlsystems sollte der Heizblock eine unabhängige Sicherung gegen übermäßiges Aufheizen des Blocks haben. Jede Bohrung des Metallblocks sollte einen Durchmesser von 5 cm und eine Tiefe von 10 cm haben.
- Für die in (a) und (b) beschriebene Anordnung sollte die Zeitkonstante des Temperaturabfalls τ mindestens 10 Minuten betragen.
Die Zeitkonstante τerhält man, in dem man 5 g eines inerten Stoffes (z.B. getrockneter Quarzsand, Aluminiumoxid oder Silikon) in dem Reagenzglas (13 mm x 100 mm) auf eine Temperatur von 50 °C oder mehr, oberhalb der stabilisierten Temperatur des SBAT aufwärmt. Die erwärmte Probe wird in den SBAT-Apparat gegeben (in das größere Glasröhrchen mit der inneren und äußeren Isolierung, wie beschrieben). Die Probe wird sich auf die stabilisierte Temperatur des Ofens abkühlen.
Während des Abkühlvorgangs wird die Temperatur der Prüfsubstanz aufgezeichnet.
Die sinkende Temperatur wird einem exponentiellen Verlauf folgen und an folgende Gleichung angepasst:
wobei T die Vergleichstemperatur des inerten Stoffes, die sich mit der Zeit ändert, ist, Ta die stabilisierte Temperatur des Ofens, Ti die anfängliche Temperatur des inerten Stoffes, t die Zeit und τ die Zeitkonstante des Temperaturabfalls ist.
-
Ein inerter Stoff (z.B. getrockneter Quarzsand, Aluminiumoxid oder Silikon), der ebenfalls in isolierte Glasröhrchen (13 mm x 100 mm innerhalb des größeren Röhrchens 25 mm x 100 mm) mit der gleichen Isolierungsanordnung wie für die Probe eingebracht wird, wird als Vergleichssubstanz verwendet.
-
Thermoelemente mit Datenerfassungssystem, um die Temperatur der Vergleichssubstanz und der Probe(n) aufzuzeichnen, sowie Thermoelemente, um die Temperatur des Ofens zu messen und zu regeln.
13.6.2.3 Prüfverfahren
13.6.2.3.1 Fünf Gramm der Prüfsubstanz oder eine Menge, die das Reagenzglas zu einer Höhe von 75 mm füllt, was immer von beidem die geringere Menge ist, wird in eines der Reagenzgläser getan. Ein zweites Reagenzglas wird mit der gleichen Menge der Prüfsubstanz gefüllt. Eines der gefüllten Reagenzgläser wird nicht verschlossen, während das zweite gefüllte Reagenzglas mit einem Schraubdeckel oder auf andere Art verschlossen wird. Bei dem verschlossenen Reagenzglas wird das Thermoelement an der Außenwand des Reagenzglases angebracht. Bei dem offenen Reagenzglas wird das Thermoelement an der Seite des Reagenzglases oder in der Probe angebracht.
13.6.2.3.2 Jedes Reagenzglas wird dann mit Isoliermaterial umgeben und in das größere 25-mmx-100-mm-Röhrchen, welches ebenfalls zu den Wänden der Bohrungen des SBAT isoliert ist, gegeben. Die ca. 5-g-Vergleichssubstanz muss ebenfalls in einer der SBAT-Bohrungen mit der gleichen Isolationsanordnung wie bei der Probe vorliegen. Die Proben werden auf 75 - 77 °C erwärmt und bei dieser Temperatur für 48 Stunden gehalten. Proben- und Vergleichstemperatur werden über die Dauer der Prüfung aufgezeichnet.
13.6.2.3.3 Nach Abschluss der Prüfung können durch lineares Erhöhen der Temperatur des Prüfgerätes weitere Prüfdaten erfasst werden, um das thermische Profil der Prüfsubstanz zu ermitteln (endothermes und exothermes Verhalten, erkennbar an Abweichungen der Probe zur Temperatur der Vergleichssubstanz).
13.6.2.4 Prüfkriterien und Bewertung der Ergebnisse
13.6.2.4.1 Das Ergebnis einer Prüfung wird "+" bewertet, wenn entweder die verschlossene oder die offene Probe mehr als 1,5 °C Temperaturanstieg während des 48 Stunden Prüfzeitraums als Selbsterwärmung zeigt.
13.6.2.4.2 Wenn das Prüfergebnis "+" ist, ist der Stoff als thermisch instabil zu betrachten und als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff einzustufen.
13.6.2.5 Ergebnisbeispiele
| Stoffe | Temperaturanstieg | Ergebnis |
| PETN | Weniger als 1,5 °C | - |
| RDX | Weniger als 1,5 °C | - |
| TNT | Weniger als 1,5 °C | - |
| Composition B, wiedergewonnen | Weniger als 1,5 °C | - |
| Zweibasiges rauchloses Pulver, 40% NG | Weniger als 1,5 °C | - |
| Schwarzpulver | Weniger als 1,5 °C | - |
| Bariumstyphnat | Weniger als 1,5 °C | - |
| Raketenmotortreibstoff (60 - 70 % AP, 5 - 16 % Al, 12- 30 % Binder) | Weniger als 1,5 °C | - |
| Katalysator mit Kupferacetylid | Mehr als 1,5 °C | + |
Abbildung 13.6.2.1: SBAT-Heizblock
 | (A) | Metallblock |
| (B) | Heizelement | |
| (C) | Glasgeräte | |
| (D) | Bohrung zur Probenaufnahme | |
| (E) | Reagenzglas für Probe | |
| (F) | Isolierung |
Abbildung 13.6.2.2: SBAT-Bohrung
 | (A) | Isolierkappe oder Isolierdecke |
| (B) | Metallblock | |
| (C) | Thermoelement | |
| (D) | Glaswaren | |
| (E) | Bohrung zu Probenaufnahme | |
| (F) | Reagenzglasbehälter | |
| (G) | Isolierung | |
| (H) | Prüfsubstanz |
13.7 Beschreibung der Prüfung zur Prüfreihe 3 Prüfart (d)
13.7.1 Prüfung 3 (d): *Kleine Brandprüfung (F/USA)
Diese Prüfung wird angewendet, um das Verhalten eines Stoffes gegenüber Feuer zu bestimmen.
13.7.1.1 Prüfgeräte und Materialien
13.7.1.1.1 Feste Stoffe und flüssige Stoffe
Es wird ausreichend mit Kerosin getränktes Sägemehl (ungefähr 100 g Sägemehl und 200 cm3 Kerosin) benötigt, um eine 30 cm2 große und 1,3 cm dicke Schicht herzustellen. Für nicht schnell entzündbare Stoffe wird die Dicke auf 2,5 cm erhöht. Es wird auch ein elektrischer Anzünder und ein dünnwandiger Plastikbecher benötigt, der ausreichend groß für die Aufnahme der Probe und mit ihr verträglich ist.
13.7.1.1.2 Alternatives Prüfverfahren (nur feste Stoffe)
Es werden eine Uhr und ein Bogen Kraftpapier 30 cm x 30 cm, der auf eine nicht brennbare Unterlage gelegt wird, verwendet. Einige Gramm feinen Treibladungspulvers und eine geeignete Anzündeinrichtung werden so, wie unter Prüfverfahren beschrieben und in Abbildung 13.7.1.1 gezeigt, verwendet.
13.7.1.2 Prüfverfahren
13.7.1.2.1 Feste Stoffe und flüssige Stoffe
10 g der Probe werden in den Becher gefüllt. Der Becher wird zentrisch auf das mit Kerosin getränkte Sägemehl gestellt und das Sägemehl wird mit einem geeigneten elektrischen Anzünder entzündet. Die Prüfung wird zweimal mit der 10 g der Probe und zweimal mit 100 g ausgeführt, es sei denn, es wird eine Explosion beobachtet.
13.7.1.2.2 Alternatives Prüfverfahren (nur feste Stoffe)
Auf den Bogen Kraftpapier wird ein kegelförmiger Haufen des Stoffes geschüttet, die Höhe des Haufens ist gleich dem Radius an der Basis. Eine feine Spur des Treibladungspulvers wird um den zu prüfenden Stoff herum geschüttet und diese Spur wird aus sicherer Entfernung an zwei diagonal gegenüber liegenden Punkten (siehe Abbildung 13.7.1.1) angezündet. Das Kraftpapier wird durch die Spur des Treibladungspulvers entzündet und überträgt die Flamme auf den zu prüfenden Stoff. Die Prüfung wird zweimal mit der 10 g der Probe und zweimal mit 100 g ausgeführt, es sei denn, es wird eine Explosion beobachtet.
13.7.1.3 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Die Prüfung wird beobachtet. Als Ergebnis wird eine der folgenden Möglichkeiten registriert:
- keine Entzündung;
- Entzündung und Abbrand; oder
- Explosion.
Die Dauer des Abbrandes oder die Zeit bis zur Explosion kann zwecks zusätzlicher Information notiert werden. Das Prüfergebnis wird "+" bewertet, wenn eine Explosion des geprüften Stoffes eintritt und der Stoff wird in der Form, in der er geprüft wurde, als ein für die Klassifizierung zu empfindlicher Stoff angesehen. Andernfalls wird das Prüfergebnis "-" bewertet.
13.7.1.4 Ergebnisbeispiele
| Stoffe | Beobachtungen | Ergebnis |
| flüssige Stoffe | ||
| Nitromethan | Brand | - |
| feste Stoffe | ||
| Alternatives Prüfverfahren | ||
| Sprenggelatine A (92 % Nitroglycerin, 8 % Nitrocellulose) | Brand | - |
| Schwarzpulver NR 1 | Brand | - |
| Bleiazid | Explosion | + |
| Quecksilberfulminat | Explosion | + |
Abbildung 13.7.1.1: Kleine Brandprüfung (für feste Stoffe)
 | |||
| (A) | Bogen Kraftpapier | (B) | Prüfsubstanz |
| (C) | Anzündung durch einen Anzünder und einige Gramm feinen Treibladungspulvers (an zwei gegenüber liegenden Ecken) | (D) | Spur feinen Treibladungspulvers |
Abschnitt 14
Prüfreihe 4
14.1 Einleitung
14.1.1 Die Prüfungen der Prüfreihe 4 sind dafür vorgesehen, die Frage "Ist der Gegenstand, der verpackte Gegenstand oder der verpackte Stoff zu empfindlich für die Klassifizierung?" (Kästchen 16 der Abbildung 10.2) zu beantworten. Zustände, die während der Beförderung auftreten können, schließen hohe Temperatur, hohe relative Feuchtigkeit, niedrige Temperatur, Vibration, Stoß und Fall ein. Die zwei auszuführenden Prüfarten sind folgende:
Prüfart 4 (a): eine Prüfung der thermischen Stabilität für Gegenstände; undPrüfart 4 (b): eine Prüfung zur Bestimmung der Gefahr durch Fall.
14.1.2 Die Frage in Kästchen 16 wird mit "ja" beantwortet, wenn ein "+" in einer der Prüfungen 4 (a) oder 4 (b) erzielt wird.
14.2 Prüfverfahren
Die zurzeit angewendeten Prüfverfahren sind in Tabelle 14.1 aufgeführt.
Tabelle 14.1: Prüfverfahren für Prüfreihe 4
| Code | Prüfverfahren | Abschnitt |
| 4 (a) | Thermische Stabilitätsprüfung für unverpackte und verpackte Gegenstände * | 14.4.1 |
| 4 (b) (i) | Stahlrohr-Fallprüfung für flüssige Stoffe* | 14.5.1 |
| 4 (b) (ii) | 12-Meter-Fallprüfung für Gegenstände, verpackte Gegenstände und verpackte Stoffe * | 14.5.2 |
| *) Empfohlene Prüfung. | ||
14.3 Prüfbedingungen
14.3.1 Die Prüfungen werden mit einem verpackten Stoff, einem verpackten Gegenstand (verpackten Gegenständen) und, wenn eine unverpackte Beförderung vorgesehen ist, mit dem unverpackten Gegenstand durchgeführt. Die Mindestgröße einer Einheit für die Prüfart 4 (a) ist die kleinste verpackte Einheit oder ein einzelner unverpackt zu befördernder Gegenstand. Das Prüfverfahren 4 (b) (i) wird bei homogenen flüssigen Stoffen angewendet; und Prüfung 4 (b) (ii) ist auf unverpackte und verpackte Gegenstände und verpackte Stoffe außer homogene flüssige Stoffe anzuwenden.
14.4 Beschreibung der Prüfung zur Prüfreihe 4 Prüfart (a)
14.4.1 Prüfung 4 (a:) *Thermische Stabilitätsprüfung für unverpackte und verpackte Gegenstände (USA)
14.4.1.1 Einleitung
Dieses Prüfverfahren wird angewendet zur Beurteilung der thermischen Stabilität von Gegenständen und verpackten Gegenständen, wenn diese erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden, und damit zur Feststellung, ob die geprüfte Einheit zu empfindlich für die Klassifizierung ist. Die Mindestgröße der Einheit, die für diese Prüfung akzeptabel ist, ist die kleinste Verpackungseinheit oder, bei unverpackter Beförderung der unverpackte Gegenstand. Im Allgemeinen ist das Versandstück in der Form zu prüfen, wie es befördert wird. Ist dies nicht möglich (wenn es beispielsweise zu groß für den Ofen ist), ist ein ähnliches, kleineres Versandstück zu verwenden, das mit der größtmöglichen Anzahl von Gegenständen gefüllt ist.
14.4.1.2 Prüfgeräte und Materialien
Für diese Prüfung wird ein Ofen benötigt, der mit Ventilator sowie Temperaturregelung und -kontrolle versehen ist, um die Temperatur bei 75 ± 2 °C zu halten. Es ist wünschenswert, dass der Ofen über zwei Temperaturregler oder einen ähnlichen Schutz gegen Temperaturüberschreitungen bei Fehlfunktion eines Reglers verfügt. Der Ofen sollte mit einem Thermoelement, das an ein Temperaturaufzeichnungsgerät zur Messung eines exothermen Temperaturanstiegs angeschlossen ist, ausgestattet sein.
14.4.1.3 Prüfverfahren
Abhängig von der geprüften Einheit wird das Thermoelement entweder auf der Außenseite des unverpackten Gegenstandes oder auf der Außenseite eines Gegenstandes, der sich nahe der Mitte des Versandstücks befindet, platziert. Das Thermoelement wird mit einem Temperaturaufzeichnungsgerät verbunden. Die zu prüfende Einheit wird zusammen mit dem Thermoelement in den Ofen gestellt, auf 75 °C aufgeheizt und 48 Stunden bei dieser Temperatur belassen. Der Ofen wird dann abgekühlt und die Einheit dem Ofen entnommen, abgekühlt und überprüft. Die Temperaturen werden registriert und Anzeichen einer Reaktion, einer Beschädigung oder Absonderung vermerkt.
14.4.1.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet und der Gegenstand oder verpackte Gegenstand (Gegenstände) als zu zu empfindlich für die Klassifizierung angesehen, wenn:
- er explodiert;
- er sich entzündet;
- er einen Temperaturanstieg von mehr als 3 °C aufweist;
- die Außenseite des Gegenstandes oder die Außenseite des Versandstücks beschädigt ist; oder
- eine gefährliche Absonderung eintritt, d.h. Explosivstoff außerhalb des Gegenstandes (der Gegenstände) sichtbar ist.
Das Prüfergebnis wird "-" bewertet, wenn keine äußeren Wirkungen und keine Temperaturerhöhung von mehr als 3 °C auftreten.
14.4.1.5 Ergebnisbeispiele
| Geprüfter Gegenstand | Ergebnis |
| zylindrische Fontänen | - |
| elektrischer Anzünder mit Verzögerung | - |
| Handsignal | - |
| Eisenbahnsignal | - |
| Römisches Licht | - |
| Sicherheitsanzünder | - |
| Signalfackel | - |
| Munition für Handfeuerwaffen | - |
| Nebelkerze | - |
| Nebelgranate | - |
| Rauchtopf | - |
| Rauchsignal | - |
14.5 Beschreibungen der Prüfungen zur Prüfreihe 4 Prüfart (b)
14.5.1 Prüfung 4 (b) (i): *Stahlrohr-Fallprüfung für flüssige Stoffe (F)
14.5.1.1 Einleitung
Mit dieser Prüfung wird das explosive Verhalten eines homogenen, energiereichen, flüssigen Stoffes, der sich in einem geschlossenen Stahlrohr befindet, ermittelt, wenn das Rohr aus unterschiedlichen Höhen auf einen Stahlamboss fällt.
14.5.1.2 Prüfgeräte und Materialien
Das Stahlrohr (Typ A 37) hat einen Innendurchmesser von 33 mm, einen Außendurchmesser von 42 mm und eine Länge von 500 mm (siehe Abbildung 14.5.1.1). Es wird mit dem zu prüfenden flüssigen Stoff gefüllt und am oberen Ende mit einer mit einem PolytetrafluorethylenDichtband versehenen Schraubkappe aus Gusseisen verschlossen. Die Kappe besitzt in der Mitte zur Befüllung eine 8-mm-Bohrung, die mit einem Kunststoffstopfen verschlossen wird.
14.5.1.3 Prüfverfahren
Die Temperatur und die Dichte des flüssigen Stoffes werden notiert. Der flüssige Stoff wird eine Stunde oder weniger vor Ausführung des Versuches 10 Sekunden lang geschüttelt. Die Fallhöhe wird in Stufen von 0,25 m bis zu einer maximalen Fallhöhe von 5 m variiert. Ziel des Prüfverfahrens ist es, die Maximalhöhe herauszufinden, aus der das Rohr herabfallen kann, ohne dass der flüssige Stoff detoniert. Das Rohr fällt in vertikaler Richtung. Es wird aufgezeichnet, ob und bei welcher Höhe einer der folgenden Reaktionen auftritt:
- Detonation mit Splitterbildung;
- eine Reaktion, die ein Bersten des Rohres bewirkt; oder
- keine Reaktion mit geringer Beschädigung des Rohres.
14.5.1.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Wenn bei 5 m oder weniger eine Detonation auftritt, wird das Prüfergebnis "+" bewertet und der flüssige Stoff als zu gefährlich für die Beförderung angesehen.
Wird bei 5 m eine lokale Reaktion, aber keine Detonation beobachtet, ist das Ergebnis "-", aber metallene Verpackungen sind nicht zu verwenden, es sei denn, dass gegenüber der zuständigen Behörde ein zufriedenstellender Nachweis über ihre Eignung für die Beförderung erbracht werden kann.
Wenn bei einer Fallhöhe von 5 m keine Reaktion auftritt, ist das Prüfergebnis "-" und der flüssige Stoff kann in jeder für flüssige Stoffe geeigneten Verpackung befördert werden.
14.5.1.5 Ergebnisbeispiele
| flüssiger Stoff | Temperatur (°C) | Fallhöhe für Detonation (m) | Ergebnis |
| Nitroglycerin | 15 | < 0,25 | + |
| Nitroglycerin/Triacetin/2-NDPA (78/21/1) | 14 | 1,00 | + |
| Nitromethan | 15 | > 5,00 | - |
| Triethylenglykoldinitrat (TEGDN) | 13 | > 5,00 | - |
Abbildung 14.5.1.1: Stahlrohr-Fallprüfung für flüssige Stoffe
 | (A) | Auslösung durch Schmelzen des Drahtes |
| (B) | Schraubkappe aus Gusseisen | |
| (C) | Nahtloses Stahlrohr | |
| (D) | Angeschweißter Stahlboden (Dicke: 4 mm) | |
| (E) | Fallhöhe von 0,25 m bis 5 m | |
| (F) | Stahlamboss (1 m x 0,50 m; Dicke: 0,15 m) |
14.5.2 Prüfung 4 (b) (ii): *12-Meter-Fallprüfung für unverpackte und verpackte Gegenstände und verpackte Stoffe (USA)
14.5.2.1 Einleitung
Durch diese Prüfung wird ermittelt, ob eine Prüfeinheit (Gegenstand, verpackter Gegenstand (Gegenstände) oder verpackter Stoff (ausgenommen homogene, flüssige Stoffe)) den Aufprall nach einem freien Fall überstehen kann, ohne dass dabei erhebliche Brand- oder Explosionsgefahren auftreten. Sie dient nicht der Feststellung, ob die Verpackung den Aufprall übersteht.
14.5.2.2 Prüfgeräte und Materialien
14.5.2.2.1 Aufprallfläche
Die Aufprallfläche ist eine feste Platte mit ausreichend glatter Oberfläche. Ein Beispiel für eine solche Fläche ist eine Stahlplatte mit einer Mindestdicke von 75 mm, einer Brinellhärte von mindestens 200, festliegend auf einem Betonfundament von mindestens 600 mm Dicke. Die Länge und Breite der Aufprallfläche sollten nicht geringer sein als das 1,5-fache der Abmessungen der zu prüfenden Einheit.
14.5.2.2.2 Andere Geräte
Zur Verifizierung der Aufprallart und des Prüfergebnisses sind fotografische oder andere Bildaufzeichnungsgeräte zu verwenden. Dort, wo die Aufprallart als wesentlicher Faktor angesehen wird, kann die Prüfstelle Leiteinrichtungen verwenden, um die gewünschte Aufprallart zu gewährleisten. Solche Einrichtung sollte weder die Fallgeschwindigkeit noch den Rückprall nach dem Aufschlag wesentlich beeinträchtigen.
14.5.2.2.3 Materialien
In besonderen Fällen können einige der explosiven Gegenstände in einem Versandstück mit zu prüfenden Gegenständen durch inerte Gegenstände ersetzt werden. Diese inerten Gegenstände müssen die gleiche Masse und das gleiche Volumen aufweisen wie die explosiven Gegenstände, die sie ersetzen. Die explosiven Gegenstände sind in einer Position zu platzieren, in der die Auslösung durch den Aufprall am wahrscheinlichsten ist. Wenn ein verpackter Stoff geprüft wird, darf kein Stoff durch Inertmaterial ersetzt werden.
14.5.2.3 Prüfverfahren
Die Prüfeinheit wird aus einer Höhe von 12 m - gemessen vom niedrigsten Punkt der Prüfeinheit bis zur Aufprallfläche - abgeworfen. Eine von der Prüfstelle vorgeschriebene, sichere Wartezeit nach dem Aufprall ist auch dann einzuhalten, wenn keine wahrnehmbare Zündung oder Entzündung beim Aufprall beobachtet wird. Die Prüfeinheit ist dann auf Anzeichen einer Zündung oder Entzündung zu untersuchen. Drei Fallprüfungen werden mit dem verpackten Stoff oder Gegenstand gemacht, es sei denn, es tritt vorher ein entscheidendes Ereignis (z.B. Brand oder Explosion) ein. Jede Prüfeinheit wird nur einmal abgeworfen. Die aufgeschriebenen Versuchsdaten müssen die Beschreibung der Verpackung und die gemachten Beobachtungen enthalten. Die aufgeschriebenen Ergebnisse müssen Fotografien, aufgezeichnete Bild- und Tonnachweise für eine Entzündung, Angaben zur Zeit des Eintritts einer Reaktion und Angaben zur Heftigkeit mit Begriffen wie Massendetonation oder Deflagration umfassen. Die Aufprallart der Prüfeinheit ist aufzuschreiben. Aufreißen der Verpackung kann aufgeschrieben werden, hat aber keine Auswirkung auf die Entscheidung.
14.5.2.4 Prüfkriterien und Verfahren der Ergebnisbewertung
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet und der verpackte Stoff oder Gegenstand (Gegenstände) als zu empfindlich für die Klassifizierung angesehen, wenn durch den Aufprall ein Brand oder eine Explosion verursacht wird. Das Aufreißen der Verpackung oder des Gehäuses des Gegenstands allein wird nicht "+" bewertet. Das Ergebnis wird "-" bewertet, wenn bei keinem der drei Versuche ein Brand oder eine Explosion auftritt.
14.5.2.5 Ergebnisbeispiele
| Stoffe oder Gegenstände | Anzahl der Fallversuche | Beobachtungen | Ergebnis |
| Kabelschneidladungspatrone; 2 Patronen in einer Metallkiste | 3 | keine Reaktion | - |
| gegossene Zündladungen (27,2 kg) | 3 | keine Reaktion | - |
| CBI-Festtreibstoff 7,11 mm Durchmesser (36,3 kg) | 3 | keine Reaktion | - |
| Bestandteil (eines Projektils), das einen Detonator, eine Verstärkungsladung und eine Zündeinrichtung besitzt | 1 | Entzündung | + |
| Ammonium-Gelatine-Dynamit (22,7 kg) | 3 | keine Reaktion | - |
| Ammondynamit 40 % (22,7 kg) | 3 | keine Reaktion | - |
| Gelatinedynamit 60 % (22,7 kg) | 3 | keine Reaktion | - |
| Gelatinedynamit 50 % (22,7 kg) | 3 | keine Reaktion | - |
| Gasgenerator mit Treibladungs-Pulver, 61,7 kg netto in einem Aluminiumbehälter | 3 | keine Reaktion | - |
| Sprengladungen, 20 einzeln verpackte Ladungen in einer Holzkiste | 3 | keine Reaktion | - |
Abschnitt 15
Prüfreihe 5
15.1 Einleitung
15.1.1 Die Ergebnisse von drei Prüfarten der Prüfreihe 5 werden zur Beantwortung der Frage "Handelt es sich um einen sehr unempfindlichen explosiven Stoff mit Massenexplosionsgefahr?" (Kästchen 28 der Abbildung 10.3) angewendet. Die Prüfarten sind:
Prüfart 5 (a): eine Stoßprüfung, um die Empfindlichkeit gegenüber intensiver mechanischer Beanspruchung zu bestimmen;Prüfart 5 (b): thermische Prüfungen, durch die die Tendenz zum Übergang einer Deflagration in eine Detonation festgestellt wird;
Prüfart 5 (c): eine Prüfung, um festzustellen, ob ein in großen Mengen vorliegender Stoff bei Einwirkung eines starken Feuers explodiert.
15.1.2 Die Frage in Kästchen 21 wird mit "nein" beantwortet, wenn in einer der drei Prüfarten das Ergebnis ein "+" ist, d.h. jeder für die Unterklasse 1.5 in Frage kommende Stoff muss eine Prüfung jeder Prüfart bestehen.
15.2 Prüfverfahren
Die zurzeit angewendeten Prüfverfahren sind in Tabelle 15.1 aufgeführt.
Tabelle 15.1: Prüfverfahren für Prüfreihe 5
| Code | Prüfverfahren | Abschnitt |
| 5 (a) | Kapsel-Empfindlichkeitsprüfung * | 15.4.1 |
| 5 (b) (i) | DDT-Prüfung (Frankreich) | 15.5.1 |
| 5 (b) (ii) | DDT-Prüfung (USA) * | 15.5.2 |
| 5 (b) (iii) | Deflagration-Detonation-Übergangsprüfung | 15.5.3 |
| 5 (c) | Außenbrandprüfung für Unterklasse 1.5 * | 15.6.1 |
| *) Empfohlene Prüfung. | ||
Von jeder Prüfart ist eine Prüfung durchzuführen
15.3 Prüfbedingungen
15.3.1 Da die Dichte des Stoffes einen entscheidenden Einfluss auf die Ergebnisse der Prüfungen der Prüfart 5 (a) und 5 (b) hat, ist die Dichte festzustellen. Die Probenmasse und -dichte sind stets aufzuschreiben.
15.3.2 Die Prüfungen sind bei Umgebungstemperatur durchzuführen, es sei denn, der Stoff trifft auf Bedingungen, unter denen er seinen physikalischen Zustand oder seine Dichte ändern kann.
15.4 Beschreibung der Prüfung zur Prüfreihe 5 Prüfung (a)
15.4.1 Prüfung 5 (a): *Kapsel-Empfindlichkeitsprüfung (D/USA)
15.4.1.1 Einleitung
Diese Stoßprüfung wird angewendet, um die Empfindlichkeit eines Stoffes gegenüber intensiver mechanischer Beanspruchung zu bestimmen.
15.4.1.2 Prüfgeräte und Materialien
Der Versuchsaufbau der Kapsel-Empfindlichkeitsprüfung ist in den Abbildungen 15.4.1.1 und 15.4.1.2 dargestellt und besteht aus einem Papprohr mit einem Minimaldurchmesser von 80 mm, einer Minimallänge von 160 mm und einer Maximalwanddicke von 1,5 mm und ist am unteren Ende mit einer Membrane verschlossen, gerade ausreichend, um die Probe im Papprohr zu halten. Die intensive mechanische Beanspruchung wird durch einen Standarddetonator (siehe Anhang 1) erzeugt, der mit seiner ganzen Länge zentral in das obere Ende des im Rohr befindlichen explosiven Stoffes eingeführt wird. Unterhalb des Rohres befindet sich eine 1,0 mm dicke und 160 x 160 mm große Nachweis-Stahlplatte, die auf einem Stahlring von 50 mm Höhe, 100 mm Innendurchmesser und 3,5 mm Wanddicke liegt (siehe Abbildung 15.4.1.1). Alternativ kann ein Zylinder aus Weichblei (siehe Abbildung 15.4.1.2) mit einem Durchmesser von 51 mm und einer Länge von 102 mm verwendet werden. Die Apparatur wird auf eine quadratische Stahlplatte von 25 mm Dicke und 152 mm Kantenlänge gestellt.
15.4.1.3 Prüfverfahren
Der zu prüfende Stoff wird in drei gleichen Teilmengen in das Rohr eingefüllt. Rieselfähige, körnige Stoffe werden nach dem Einfüllen jeder Teilmenge durch Fallenlassen des Rohres aus einer Höhe von 50 mm verdichtet. Gelartige Stoffe werden sorgfältig von Hand eingefüllt, um die Bildung von Hohlräumen zu vermeiden. Bei besonders hochdichten, patronierten explosiven Stoffen mit einem Durchmesser von mehr als 80 mm wird die Originalpatrone verwendet. Wenn die Originalpatrone für die Prüfung unangemessen lang ist, kann ein Teil der Patrone, das nicht kürzer als 160 mm ist, abgeschnitten und geprüft werden. In diesen Fällen wird der Detonator nicht in das Ende der Patrone eingeführt, das durch das Abschneiden verkürzt wurde. Explosive Stoffe, deren Empfindlichkeit temperaturabhängig sein kann, sind vor der Prüfung mindestens 30 Stunden bei einer Temperatur von 28 - 30 °C zu lagern. Explosive Stoffe, die geprilltes Ammoniumnitrat enthalten und das hohen Umgebungstemperaturen ausgesetzt sein kann, sind vor der Prüfung folgendem Temperaturzyklus zu unterwerfen: 25 °C → 40 °C → 25 °C → 40 °C → 25 °C. Das Rohr wird auf die Nachweis-Stahlplatte gestellt und der Standarddetonator wird koaxial in das obere Ende des explosiven Stoffes eingeführt. Der Detonator wird dann aus sicherer Deckung gezündet und die Nachweis-Stahlplatte wird untersucht. Die Prüfung wird dreimal ausgeführt, es sei denn, dass vorher eine Detonation auftritt.
15.4.1.4 Prüfkriterien und Verfahren der Ergebnisbewertung
Das Ergebnis wird mit "+" bewertet und der Stoff ist nicht der Unterklasse 1.5 zuzuordnen, wenn in einem Versuch
- die Nachweis-Stahlplatte gerissen oder anderweitig durchschlagen ist (d. h. Licht fällt durch die Beschädigung der Platte) - Beulen oder Verbiegungen der Platte zeigen keine Kapselempfindlichkeit an; oder
- die Mitte des Bleizylinders von seiner ursprünglichen Länge um 3,2 mm oder mehr gestaucht wurde.
Andernfalls wird das Ergebnis mit "-" bewertet.
15.4.1.5 Ergebnisbeispiele
| Stoff | Dichte (kg/m3) | Bemerkungen | Ergebnis |
| Ammoniumnitratprills und Heizöl | 840 - 900 | Original | - |
| Ammoniumnitratprills und Heizöl | 750 - 760 | 2 Temperaturzyklen | + |
| Ammoniumnitrat + TNT + verbrennliches Material | 1030 - 1070 | Original | + |
| Ammoniumnitratprills + DNT (oberflächlich aufgebracht) | 820 - 830 | Original | - |
| Ammoniumnitratprills + DNT (oberflächlich aufgebracht) | 800 - 830 | 30 h bei 40 °C | + |
| Ammoniumnitrat + DNT + verbrennliches Material | 970 - 1030 | Original | - |
| Ammoniumnitrat + DNT + verbrennliches Material | 780 - 960 | Original | + |
| Ammoniumnitrat + verbrennliches Material | 840 - 950 | Original | - |
| Ammoniumnitrat + verbrennliches Material | 620 - 840 | Original | + |
| Ammoniumnitrat + Alkalinitrat + Erdalkalinitrat + Aluminium + Wasser + verbrennliches Material | 1300 - 1450 | Original | - |
| Ammoniumnitrat + Alkalinitrat + Erdalkalinitrat + Aluminium + Wasser + verbrennliches Material | 1130 - 1220 | Original | + |
| Ammoniumnitrat + Alkalinitrat + Nitrat + TNT + Aluminium + Wasser + verbrennliches Material | 1500 | Original | - |
| Ammoniumnitrat + Alkalinitrat + Nitrat + TNT + Aluminium + Wasser + verbrennliches Material | 1130 - 1220 | Original | + |
| Ammoniumnitrat/Methanol (90/10), geprillt | - | ||
| Ammoniumnitrat/Nitromethan, 87/13 | + | ||
| ANFO (94/6), Prills | - | ||
| ANFO (94/6), 200 µm | + | ||
| TNT, gekörnt | + |
Abbildung 15.4.1.1: Kapsel-Empfindlichkeitprüfung (unter Verwendung einer Nachweis-Stahlplatte)
 | (A) | Sprengkapsel |
| (B) | Papprohr | |
| (C) | Prüfsubstanz | |
| (D) | Nachweisplatte aus normalem Baustahl | |
| (E) | Stahlring |
Abbildung 15.4.1.2: Kapselempfindlichkleitsprüfung (unter Verwendung eines Nachweis-Bleizylinders)
 | (A) | Elektrische Sprengkapsel |
| (B) | Pappröhre | |
| (C) | Explosive Probe | |
| (D) | Bleizylinder |
15.5 Beschreibungen der Prüfungen zur Prüfreihe 5 Prüfart (b)
15.5.1 Prüfung 5 (b) (i): Französische DDT-Prüfung (F)
15.5.1.1 Einleitung
Dieses Prüfverfahren wird angewendet, um festzustellen, ob bei einem Stoff die Tendenz besteht, dass eine Deflagration in eine Detonation übergeht.
15.5.1.2 Prüfgeräte und Materialien
Das Prüfgerät besteht aus einem nahtlosen Stahlrohr (Typ A37) von 40,2 mm Innendurchmesser, 4,05 mm Wanddicke und einer Länge von 1200 mm. Die statische Druckfestigkeit des Rohres beträgt 74,5 MPa. Wie in Abbildung 15.5.1.1 gezeigt, ist das Rohr durch zwei Schraubkappen verschlossen. Zur Messung der Stoßwellengeschwindigkeit ist eine Sonde eingebracht. Das Rohr wird horizontal auf eine 30 mm dicke Nachweisplatte aus Blei gelegt. Die Probe wird durch einen Glühdraht aus Ni/Cr (80/20), mit einem Durchmesser von 0,4 mm und einer Länge von 30 mm, der sich an einem Ende des Rohres befindet, angezündet.
15.5.1.3 Prüfverfahren
Der zu prüfende Stoff wird in das Rohr eingefüllt und durch Andrücken von Hand verdichtet. Die Temperatur, die Dichte und der Wassergehalt des Stoffes sind aufzuschreiben. Strom von bis zu 8 A wird für maximal drei Minuten verwendet, um den Glühdraht zu erwärmen und den Stoff anzuzünden. Die Prüfung wird dreimal durchgeführt, es sei denn, der Übergang von einer Deflagration in eine Detonation tritt ein, wie der Eindruck auf der Bleinachweisplatte oder die Messung der Detonationsgeschwindigkeit zeigt.
15.5.1.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet und der Stoff ist nicht der Unterklasse 1.5 zuzuordnen, wenn in einem Versuch eine Detonation auftritt. Folgendes wird als Anzeichen einer Detonation gewertet:
- die Bleinachweisplatte wird in einer für eine Detonation charakteristischen Weise eingedrückt; und
- die gemessene Ausbreitungsgeschwindigkeit ist größer als die Schallgeschwindigkeit in dem explosiven Stoff und konstant in dem Teil des Rohres, der am weitesten von dem Anzünder entfernt ist.
Die Länge der Anlaufstrecke der Detonation und die Detonationsgeschwindigkeit sind zu vermerken.
Das Prüfergebnis wird "-" bewertet, wenn die Nachweisplatte nicht eingedrückt wird und die Ausbreitungsgeschwindigkeit, sofern sie gemessen wird, kleiner als die Schallgeschwindigkeit im Stoff ist.
15.5.1.5 Ergebnisbeispiele
| Stoff | Dichte (kg/m3) | Ergebnis |
| Aluminiumhaltiges Gel (62,5 % oxidierende Salze, 15 % Aluminium, 15 % andere brennbare Substanzen | 1360 | - |
| ANFO (Korngröße 0,85 mm, Ölretention 15 %) | 860 | - |
| Gelatinedynamit (NG/EGDN 40 %, AN 48 %, Aluminium 8 %, NC) | 1450 | + |
| Gurdynamit (NG 60 %, Gur 40 %) | 820 | + |
| Slurry-Sprengstoff, sensibilisiert | 1570 | - |
Abbildung 15.5.1.1: Französische DDT-Prüfung
 | |||
| (A) | Schraubkappen aus Gusseisen | (B) | Zu prüfender Stoff |
| (C) | Anzündung durch Glühdraht | (D) | Geschwindigkeitssonde |
| (E) | Nahtlos gezogenes Stahlrohr | (F) | Nachweisplatte aus Blei |
15.5.2 Prüfung 5 (b) (ii): *USA DDT-Prüfung (USA)
15.5.2.1 Einleitung
Mit dieser Prüfung wird die Neigung des Stoffes zum Übergang von der Deflagration zur Detonation ermittelt.
15.5.2.2 Prüfgeräte und Materialien
Der Versuchsaufbau ist in Abbildung 15.5.2.1 wiedergegeben. Der zu prüfende Stoff ist in einem 457 mm langen "3-Zoll-Schedule-80"-Stahlrohr aus Kohlenstoffstahl (A 53 Grade B) mit einem Innendurchmesser von 74 mm und einer Wanddicke von 7,6 mm. Das Rohr ist an einem Ende mit einer "3000-pound"-Rohrkappe aus Schmiedestahl, am anderen Ende durch eine angeschweißte 13 x 13 cm große und 8 mm dicke Nachweisplatte aus Stahl verschlossen. Ein Anzünder, bestehend aus 0,5 g Schwarzpulver (100 % gehen durch ein Sieb Nr. 20, 0,84 mm, und 100 % verbleiben auf einem Sieb Nr. 50, 0,297 mm) befindet sich im Mittelpunkt des Probenbehälters. Die Anzündeinrichtung besteht aus einem zylindrischen Behälter mit einem Durchmesser von 21 mm, der aus 0,54 mm dickem Celluloseacetat gefertigt ist und durch zwei Schichten eines durch Nylongewebe verstärkten Celluloseacetat-Bandes zusammengehalten wird. Die Länge der Anzündkapsel beträgt für den 5-g-Anzünder ungefähr 1,6 cm. Die Anzündkapsel enthält eine kleine Drahtschlaufe, die aus einem 25 mm langen Stück Widerstandsdraht aus einer Nickel/Chrom-Legierung besteht. Der Draht hat einen Durchmesser von 0,30 mm und einen Widerstand von 0,343 Ohm. Die Schlaufe ist mit zwei isolierten Kupferzuleitungsdrähten verbunden. Diese Zuleitungsdrähte sind durch kleine, mit Epoxydharz abgedichtete Löcher in der Rohrwandung geführt.
15.5.2.3 Prüfverfahren
Nachdem die Probe bei Umgebungstemperatur bis zu einer Höhe von 23 cm in das Rohr eingefüllt wurde, wird der Anzünder (mit seinen durch die kleinen Löcher in der Rohrwandung zu führenden Zuleitungsdrähten) in die Mitte des Rohres eingesetzt. Die Zuleitungsdrähte werden straff gezogen und mit Epoxydharz versiegelt. Der Rest der Probe wird dann eingefüllt und die obere Verschlusskappe aufgeschraubt. Gelatinöse Proben werden so weit wie möglich mit ihrer Beförderungsdichte eingefüllt. Körnige Stoffe werden mit einer Dichte eingefüllt, die durch mehrmaliges Aufstoßen des Rohres auf einer harten Unterlage erzielt wird. Das Rohr wird in eine vertikale Position gebracht und der Anzünder wird durch einen Strom von 15 A ausgelöst, der aus einem 20-V-Transformator entnommen wird. Es sind drei Versuche durchzuführen, es sei denn, der Übergang von einer Deflagration in eine Detonation erfolgt früher.
15.5.2.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Das Prüfergebnis wird "+" bewertet und der Stoff ist nicht der Unterklasse 1.5 zuzuordnen, wenn ein Loch in die Nachweisplatte gesprengt ist. Ist kein Loch in die Nachweisplatte gesprengt, wird das Ergebnis "-" bewertet.
15.5.2.5 Ergebnisbeispiele
| Stoff | Fülldichte (kg/m3) | Ergebnis |
| Ammoniumnitrat/Brennstoff (94/6) | 795 | - |
| Ammoniumperchlorat (200 µm) * | 1145 | - |
| ANFO Brennstoff (mit zusätzlichem Brennstoff geringer Dichte) | 793 | + |
| Sprengstoffelemulsion (mit Mikroballons sensibilisiert) | 1166 | - |
| Sprengstoffemulsion (sensibilisiert mit NC) | 1269 | - |
| Sprengstoffemulsion (sensibilisiert mit Öl) | 1339 | - |
| NG - Dynamit * | 900 | + |
| PETN (mit 25 % Wasser angefeuchtet) * | 1033 | + |
| *) Verwendet für Eichzwecke - nicht zur Klassifizierung in Unterklasse 1.5 | ||
Abbildung 15.5.2.1: USA DDT-Prüfung
 | (A) | Kappe aus Schmiedeeisen |
| (B) | Stahlrohr | |
| (C) | Zuleitungsdrähte des Anzünders | |
| (D) | Dichtung | |
| (E) | Anzündeinrichtung | |
| (F) | Nachweisplatte |
15.5.3 Prüfung 5 (b) (iii): Prüfung des Übergangs Deflagration in Detonation (RUS)
15.5.3.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um festzustellen, ob bei einem Stoff die Tendenz besteht, von einer Deflagration in eine Detonation überzugehen.
15.5.3.2 Prüfgeräte und Materialien
In vergleichbaren Prüfungen der DDT-Anfälligkeit werden Rohre mit einem Innendurchmesser von 40 mm, einer Wanddicke von 10 mm und einer Länge von 1000 mm verwendet. Die Bruchfestigkeit des Rohres beträgt 130 MPa (siehe Abbildung 15.5.3.1). Ein Ende des Rohres ist mit einem Metallgewindestopfen verschlossen oder einer anderen Verschlussart wie Bolzen, Schraube oder Schweißen. Die Festigkeit des Rohrverschlusses sollte nicht geringer sein als die Bruchfestigkeit des Rohres. 100 mm von dem Verschluss entfernt wird ein Gewindesitz für den Anzünder in die Rohrwandung geschnitten. Die Schwarzpulver-Anzündgehäuse sind aus unlegiertem Stahl gefertigt. Ein elektrischer Anzünder wird im Gehäuse montiert. Seine Leitfähigkeit wird durch ein Prüfgerät oder ein Ohmmeter geprüft und dann werden 3 ± 0,01 g Schwarzpulver (SGP Nr. 1) in das Gehäuse geladen und die Gehäuseöffnung wird mit einem Kunststoffband verschlossen.
15.5.3.3 Prüfverfahren
Der Prüfstoff wird bei normaler Schüttdichte in das Rohr gefüllt. Ein Ende der 10 m langen 12-g/m-Sprengschnur wird am offenen Ende des Rohres bis zu einer Tiefe von 100 mm in die Probe eingeführt und dann wird das Rohr mit einem Plastikband verschlossen. Das gefüllte Rohr wird horizontal auf eine Stahlplatte aufgesetzt. Das andere Ende der Sprengschnur ist an einer Aluminiumplatte mit einer Länge von 200 mm, einer Breite von 50 mm und Dicke von 2 - 3 mm (Abbildung 15.5.3.1) befestigt. Nachdem sichergestellt ist, dass die Gewinde sauber sind, wird der Anzünder in die Rohrwand eingeschraubt und dann mit der Zündleitung verbunden. Dann wird die Zündung des Prüfstoffes ausgeführt. Nach dem Zünden wird das Rohr untersucht. Die Art des Bruchs wird aufgeschrieben (Ausbeulen des Rohrs, Brechen in große Splitter und Zerbrechen in kleine Splitter) und das Vorhandensein oder Fehlen von nicht zur Reaktion gebrachtem Material und das Auftreten oder Fehlen von Spuren der Sprengschnur auf der Nachweisplatte werden bestimmt. Es sind drei Versuche durchzuführen, es sei denn, der Übergang von einer Deflagration in eine Detonation tritt früher auf.
15.5.3.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Prüfergebnisse werden durch den Charakter des Rohrbruchs oder die Explosion der Sprengschnur bewertet. Das Ergebnis wird "+" bewertet und der Stoff ist nicht in die Unterklasse 1.5 einzuordnen, wenn eine Zersplitterung des Rohres eintritt. Das Ergebnis wird "-" bewertet, wenn keine Zersplitterung eintritt.
15.5.3.5 Ergebnisbeispiele
| Stoff | Dichte (kg/m3) | Ergebnis |
| Ammonal (80,5 % Ammoniumnitrat, 15 % Trotyl, 4,5 % Aluminium) (Pulver) | 1000 | - |
| Ammonal Nr. 1, entpatroniert, (66 % Ammoniumnitrat, 24 % RDX, 5 % Aluminium) | 1100 | + |
| Ammonit 6Zhv (79 % Ammoniumnitrat, 21 % Trotyl) (Pulver) | 1000 | - |
| Granulit AS-4 (91,8 % Ammoniumnitrat, 4,2 % Mineralöl, 4 % Aluminium) | 1000 (1600) | - |
| Granulit ASR-8 (70 % Ammoniumnitrat, 4,20 % Natriumnitrat, 8 % Aluminium, 2 % Mineralöl) | 1000 (1600) | - |
| Ammoniumperchlorat | 1100 | - |
| Ammoniumperchlorat plus 1,5 % verbrennliche Zusätze | 1100 | + |
Abbildung 15.5.3.1: Prüfung des Übergangs Deflagration in Detonation
 | |||
| (A) | Zuleitungsdrähte des Anzünders | (B) | Entfernung des Anzünders von Ende des Rohres (100 mm) |
| (C) | Länge des Anzünders (40 mm) | (D) | Außendurchmesser des Anzünders (16 mm) |
| (E) | Dicke des Anzündergehäuses (1 mm) | (F) | Elektrischer Anzünder |
| (G) | Anzünder | (H) | Schwarzpulver |
| (J) | Rohr aus nahtlosem Stahl mit Stopfen | (K) | Probe |
| (L) | Sprengschnur | (M) | Nachweisplatte aus Aluminium |
15.6 Beschreibung der Prüfung zur Prüfreihe 5 Prüfung (c)
15.6.1 Prüfung 5 (c): *Außenbrandprüfung für Unterklasse 1.5
15.6.1.1 Einleitung
Diese Prüfung wird angewendet, um festzustellen, ob ein als für den Transport verpackter, explosiver Stoff bei Einwirkung eines Brandes explodieren kann.
15.6.1.2 Prüfgeräte und Materialien
Die folgenden Gegenstände werden benötigt:
- Ein (oder mehrere) Versandstücke mit explosivem Stoff in dem Zustand und der Form, in dem er zur Einstufung vorgesehen ist. Das Gesamtvolumen des zu prüfenden Versandstücks (oder der Versandstücke) darf nicht kleiner sein als 0,15 m3; es braucht jedoch 200 kg der Nettomasse des explosiven Stoffes nicht zu überschreiten;
- Ein Metallrost, der die Produkte oberhalb des Brennstoffes trägt und eine angemessene Erwärmung zulässt. Kommt ein Holzlattenfeuer zur Anwendung, sollte der Rost 1,0 m oberhalb des Bodens sein; bei einem Ölwannenfeuer sollte der Rost 0,5 m oberhalb des Bodens sein;
- Gurte oder Draht, falls erforderlich, um die Versandstücke auf dem Halterost zusammenzuhalten;
- ausreichend Brennstoff, um ein Feuer wenigstens 30 Minuten brennen zu lassen oder bis der Stoff ganz sicher genügend Zeit hatte, um auf das Feuer zu reagieren;
- geeignete Anzündmittel, um den Brennstoff an wenigstens zwei Seiten zu entzünden, z.B. bei einem Holzfeuer Kerosin, um das Holz zu durchtränken, und pyrotechnische Anzünder mit Holzwolle;
- Film- oder Videokameras, bevorzugt solche mit Hochgeschwindigkeit und Normalgeschwindigkeit zur Aufzeichnung der Ereignisse in Farbe.
15.6.1.3 Prüfverfahren
15.6.1.3.1 Versandstücke in erforderlicher Anzahl werden in dem Zustand und in der Form, wie sie zur Beförderung aufgegeben werden, so nahe wie möglich aneinander auf dem Metallrost angeordnet. Falls erforderlich, können die Versandstücke mit einem Stahlband umreift werden, um sie während der Prüfung zusammenzuhalten. Der Brennstoff ist so unter den Rost zu legen, dass das Feuer die Versandstücke einhüllt. Zur Vermeidung von Wärmeverlusten können Vorkehrungen gegen Seitenwinde erforderlich sein. Geeignete Methoden für die Erwärmung sind ein Holzfeuer unter Verwendung eines Stapels aus Holzlatten sowie ein Feuer mit flüssigem Brennstoff und ein Propangasbrenner.
15.6.1.3.2 Die empfohlene Methode ist ein Holzfeuer mit einem ausgeglichenen Luft/Brennstoffverhältnis, wodurch die Bildung von zu viel Rauch, der die Ereignisse verdecken würde, vermieden wird, und das mit ausreichender Intensität und Dauer brennt, um viele Arten verpackter explosiver Stoffe in 10 bis 30 Minuten zur Reaktion zu bringen. Eine geeignete Methode ist die Verwendung von lufttrockenen Holzlatten (Querschnitt ungefähr 50 mm x 50 mm), die gitterförmig unter dem Rost (1 m vom Boden entfernt) und bis zur Basis der Rostplattform, die die Versandstücke trägt, aufgestapelt werden. Das Holz sollte sich über die Versandstücke hinaus bis zu einer Entfernung von wenigstens 1,0 m in jede Richtung ausdehnen und der seitliche Abstand zwischen den Latten sollte ungefähr 100 mm betragen. Es ist ausreichend Brennstoff zu verwenden, um das Feuer wenigstens 30 Minuten brennen zu lassen oder bis der Stoff oder Gegenstand ganz sicher genügend Zeit hatte, um auf das Feuer zu reagieren.
15.6.1.3.3 Eine mit einem geeignetem flüssigen Brennstoff oder einer Kombination aus Holz und flüssigem Brennstoff gefüllte Wanne oder ein Gasfeuer können als Alternativen zum Holzfeuer verwendet werden, vorausgesetzt, sie sind von gleicher Heftigkeit. Wird flüssiger Brennstoff verwendet, sollte die Wanne bis zu einem Abstand von mindestens 1,0 m in jede Richtung über die Versandstücke hinausgehen. Der Abstand zwischen der Rostplattform und der Wanne sollte ungefähr 0,5 m betragen. Bevor dieses Verfahren angewendet wird, muss überlegt werden, ob zwischen dem explosiven Stoff und dem Brennstoff eine Löschwirkung oder ungünstige Wechselwirkung eintreten und die Ergebnisse in Frage stellen kann. Wenn ein Gasfeuer verwendet wird, muss der Rost in korrekter Höhe oberhalb des Brenners sein, um eine entsprechende Umhüllung durch das Feuer zu gestatten.
15.6.1.3.4 Das Anzündsystem ist zu platzieren und der Brennstoff wird an beiden Seiten gleichzeitig angezündet, wobei eine dem Wind zugewandt ist. Wenn die Windgeschwindigkeit 6 m/s überschreitet, ist die Prüfung nicht vorzunehmen. Nachdem das Feuer gelöscht ist, ist eine von der Prüfstelle vorgeschriebene, sichere Wartezeit einzuhalten.
15.6.1.3.5 Beobachtungen gelten Anzeichen einer Explosion, wie lauter Knall oder das Fortschleudern von Wurfstücken aus der Brandstelle.
15.6.1.3.6 Diese Prüfung wird normalerweise nur einmal durchgeführt, aber wenn das Holz oder anderer für das Feuer verwendeter Brennstoff vollständig aufgebraucht ist und eine merkliche Menge nicht aufgebrauchten explosiven Stoffs in den Überresten oder in der Nachbarschaft des Feuers übrig geblieben ist, ist die Prüfung mit mehr Brennstoff erneut durchzuführen oder eine andere Methode anzuwenden, die die Intensität und/oder die Dauer des Brandes erhöht. Wenn das Ergebnis der Prüfung die Bestimmung einer Unterklasse nicht ermöglicht, ist eine weitere Prüfung durchzuführen.
15.6.1.4 Prüfkriterien und Prüfverfahren der Ergebnisbewertung
Ein Stoff, der bei dieser Prüfung explodiert, liefert ein "+"-Ergebnis und darf der Unterklasse 1.5 nicht zugeordnet werden.
15.6.1.5 Ergebnisbeispiele
| Stoff | Ergebnis |
| ANFO | - |
| ANFO (mit 6 % Aluminiumpulver) | - |
| ANFO (mit 6 % verbrennlichem Material) | - |
| ANFO Emulsion (mit 1 % Mikrohohlkugeln) | - |
| ANFO Emulsion (mit 3,4 % Mikrohohlkugeln) | - |
| weiter . | |
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